Evaluation of thermal treatment on magnetic catalyst Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 and its catalytic activity in biodiesel production by simultaneous transesterification and esterification of frying oil

Silva, A. L.; Farias, A. F. F.; Costa, A. C. F. M.

doi:10.1590/0366-69132019653732408

A. L. Silva ^* * adrianolimadasilva@hotmail.com

Universidade Federal de Campina Grande, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Campina Grande, 58109-970, PB, Brasil

https://orcid.org/0000-0003-3841-2839

A. F. F. Farias

Universidade Federal de Campina Grande, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Campina Grande, 58109-970, PB, Brasil

A. C. F. M. Costa

Universidade Federal de Campina Grande, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Campina Grande, 58109-970, PB, Brasil

* adrianolimadasilva@hotmail.com

Figures (9)
Tables (3)

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Figura 1
Imagens de reações de combustão aleatórias obtidas na síntese do sistema Ni_0,5Zn_0,5Fe₂O₄.

Figure 1
Images of random combustion reactions obtained in the synthesis of Ni_0,5Zn_0,5Fe₂O₄ system.

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Figura 2
Perfil de temperatura atingida durante as sínteses de reação por combustão.

Figure 2
Temperature profile reached during the combustion reaction synthesis.

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Figura 3
Difratogramas de raios X dos produtos reacionais das seis sínteses e mistura das mesmas.

Figure 3
X-ray diffraction patterns of the reaction products of the six syntheses and their mixture.

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Figura 4
Difratogramas de raios X das ferritas Ni-Zn (reação S1) calcinadas a: a) 600, 650 e 700 ºC com rampa de 2 e 30 ºC/min; e b) 800 ºC com rampas de 30, 20 e 2 ºC/min e arquivo cristalográfico JCPDS do Ni_0,5Zn_0,5Fe₂O₄.

Figure 4
X-ray diffraction patterns of Ni-Zn ferrites (S1 reaction) calcined at: a) 600, 650 and 700 °C with heating rate of 30 and 2 °C/min; and b) 800 °C with rate of 30, 20 and 2 °C/min and JCPDS crystallographic file of Ni_0,5Zn_0,5Fe₂O₄.

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Figura 5
Isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio das ferritas Ni-Zn (S1, S2, S3, S4, S5 e S6) (a) e da ferrita S1 antes e após calcinação a 800 °C com taxa de aquecimento de 30, 20 e 2 °C/min (b).

Figure 5
Nitrogen adsorption/desorption isotherms of Ni-Zn ferrites (S1, S2, S3, S4, S5 and S6) (a), and of ferrite S1 before and after calcination at 800 °C with heat rate of 30, 20 and 2 °C/min (b).

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Figura 6
Micrografias de MEV das amostras de ferrita Ni-Zn S1 sem calcinação (a) e calcinada a 800 °C com taxa de aquecimento de 30 °C/min (b), 20 °C/min (c) e 2 °C/min (d).

Figure 6
SEM micrographs of Ni-Zn ferrite S1 samples without calcination (a) and calcined at 800 °C with heating rate of 30 °C/min (b), 20 °C/min (c), and 2 °C/min (d).

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Figura 7
Histograma e curvas de distribuição de tamanho de partículas dos catalisadores Ni-Zn: a) S1; b) S1_Cal30; c) S1_Cal20; e d) S1_Cal2.

Figure 7
Histogram and particle size distribution curves of the catalysts Ni-Zn: a) S1; b) S1_Cal30; c) S1_Cal20; and d) S1_Cal2.

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Figura 8
Resultados dos rendimentos em massa práticos e a conversão do óleo de fritura em ésteres etílicos (Et) e metílicos (Met) obtidos na presença dos catalisadores S1, S1_Cal30 e S1_Cal2.

Figure 8
Results of the practical mass yields and the conversion of the frying oil to ethyl (Et) and methyl (Met) esters obtained in the presence of the catalysts S1, S1_Cal30 and S1_Cal2.

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Figura 9
Resultados do percentual dos glicerídeos não convertidos em ésteres e do percentual de ácidos graxos livres consumidos durante os testes catalíticos dos catalisadores S1, S1_Cal30 e S1_Cal2 por rota etílica (Et) e metílica (Met).

Figure 9
Results of percentage of non-esterified glycerides and percentage of free fatty acids consumed during the catalytic tests of the catalysts S1, S1_Cal30 and S1_Cal2 by ethyl (Et) and methyl (Met) route.

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Tabela I
Parâmetros de tempo e temperatura de combustão e rendimentos das reações.

Table I
Parameters of combustion time and temperature, and reaction yields.

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Tabela II
Diâmetro médio de cristalito para o plano (311), D₃₁₁, e cristalinidade obtidos a partir dos padrões de DRX e resultados obtidos a partir de medições de adsorção de N2 (área superficial - S_BET, volume do poro - V_p, e diâmetro do poro - d_p) para as amostras das ferritas obtidas das reações de reprodutibilidade e do processo de calcinação.

Table II
Mean crystallite diameter for the plane (311), D₃₁₁, and crystallinity obtained from XRD patterns and results obtained from N2 adsorption measurements (specific surface area - S_BET, pore volume - V_p, and pore diameter - d_p) for ferrite samples obtained from the reproducibility reactions and calcination process.

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Tabela III
Resultados de índice de acidez e percentuais de conversão do óleo de fritura em ésteres etílicos (Et) e metílicos (Met) obtidos na presença dos catalisadores S1, S1_Cal30 e S1_Cal2.

Table III
Results of acidity index and percentage conversion of frying oil to ethyl (Et) and methyl (Met) esters obtained in the presence of the catalysts S1, S1_Cal30 and S1_Cal2.

Tabela I Parâmetros de tempo e temperatura de combustão e rendimentos das reações.

Reação	Tempo total reacional (min)	Temperatura máx. de combustão (ºC)	Rendimento mássico (g)	Rendimento (%)
S1	29	315	167,7	83,9
S2	23	300	172,5	86,3
S3	45	306	146,3	73,1
S4	34	325	159,0	79,5
S5	43	320	155,3	77,7
S6	39	317	194,2	97,1
M6R	36±8	314±9	166±17	83±8
M6R	Total do produto final = 995,0 g

Tabela II Diâmetro médio de cristalito para o plano (311), D311, e cristalinidade obtidos a partir dos padrões de DRX e resultados obtidos a partir de medições de adsorção de N2 (área superficial - SBET, volume do poro - Vp, e diâmetro do poro - dp) para as amostras das ferritas obtidas das reações de reprodutibilidade e do processo de calcinação.

Ferrita	D₃₁₁ (nm)	Cristalinidade (%)	S_BET (m².g^-1)	V_p (cm³.g^-1)	d_p (nm)
S1	21,6	48,0	42	0,022	3,38
S2	20,6	47,1	49	0,025	3,38
S3	21,2	61,5	41	0,017	3,34
S4	31,1	48,0	51	0,032	3,35
S5	24,9	51,4	55	0,034	3,33
S6	23,4	36,3	52	0,032	3,35
Média±desvio	24±4	49±8	48± 6	0,027±0,00 7	3,35±0,02
M6R	23,4	42,2	53	0,033	3,34
S1_Cal-800/30	30,8	44,5	15	0,016	3,29
S1_Cal-800/20	42,2	72,1	10	0,011	3,34
S1_Cal-800/2	43,5	81,6	13	0,014	3,37

Tabela III Resultados de índice de acidez e percentuais de conversão do óleo de fritura em ésteres etílicos (Et) e metílicos (Met) obtidos na presença dos catalisadores S1, S1_Cal30 e S1_Cal2.

Catalisador		Conversão em ésteres¹ (%)	Índice de acidez² (mg KOH/g)	Rendimento mássico (%)
2%	S1-Et	71,1±1,2	5,56±0,01	61,6±2,0
	S1_Cal30-Et	64±3	6,1±0,9	76,8±1,8
	S1_Cal2-Et	71,2±1,8	8,610±0,003	60,9±0,6
	S1-Met	84±3	1,55±0,03	77,6±1,6
	S1_Cal30-Met	73,3±1,6	1,600±0,015	71,3±2,4
	S1_Cal2-Met	69,8±2,2	4,940±0,015	63,00±0,01
3%	S1-Et	61±5	5,44±0,06	85,0±1,4
3%	S1-Met	85±10	1,620±0,005	83,0±2,4
Óleo de fritura		Padrão inicial	13,50±0,05	Padrão inicial

[1] * adrianolimadasilva@hotmail.com

Brasil

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Evaluation of thermal treatment on magnetic catalyst Ni _0.5 Zn _0.5 Fe ₂ O ₄ and its catalytic activity in biodiesel production by simultaneous transesterification and esterification of frying oil

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