Visible-light photocatalytic activity and recyclability of N-doped TiO<sub>2</sub> films grown by MOCVD

Oliveira, E. C. de; Bento, R. T.; Correa, O. V.; Pillis, M. F.

doi:10.1590/0366-69132020663802957

E. C. de Oliveira

Energy and Nuclear Research Institute, CNEN/SP, University of São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes 2242, S. Paulo, SP Brazil

R. T. Bento

Energy and Nuclear Research Institute, CNEN/SP, University of São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes 2242, S. Paulo, SP Brazil

https://orcid.org/0000-0002-1797-9652

O. V. Correa

Energy and Nuclear Research Institute, CNEN/SP, University of São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes 2242, S. Paulo, SP Brazil

M. F. Pillis

Energy and Nuclear Research Institute, CNEN/SP, University of São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes 2242, S. Paulo, SP Brazil

Figures (8)
Tables (2)

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Figure 1:
XPS spectra of undoped and N-doped TiO₂ films grown on borosilicate glass substrates at 400 °C by MOCVD: XPS survey spectra (a) and high-resolution XPS spectra of: N 1s region with fitted curves for 1.56 at% N (b), and 2.44 at% N (c) films; Ti 2p region with fitted curves for undoped (d), 1.56 at% N (e), and 2.44 at% N (f) films; and O 1s region with fitted curves for the undoped (g), 1.56 at% N (h), and 2.44 at% N (i) films.

Figura 1:
Espectros de XPS dos filmes de TiO₂ não dopado e dopados com N crescidos em substratos de vidro de borossilicato a 400 °C por MOCVD: espectro exploratório (survey) de XPS (a) e espectros de XPS de alta resolução da: região N 1s com curvas ajustadas para filmes com 1,56 at% de N (b) e 2,44 at% de N (c); região Ti 2p com curvas ajustadas para filmes não dopado (d) e com 1,56 at% de N (e) e 2,44 at% de N (f); e região O 1s com curvas ajustadas para filmes não dopado (g) e com 1,56 at% de N (h) e 2,44 at% de N (i).

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Figure 2:
XRD patterns of undoped and N-doped TiO₂ films grown on borosilicate glass substrates at 400 °C by MOCVD.

Figura 2:
Padrões de DRX dos filmes de TiO₂ não dopado e dopados com N crescidos sobre substratos de vidro borossilicato a 400 °C por MOCVD.

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Figure 3:
Cross-sectional FE-SEM images of films grown at 400 °C on borosilicate glass substrates by MOCVD for: a) undoped TiO₂ film grown for 30 min; b) 1.6 at% N-doped film, and c) 2.4 at% N-doped film, both grown for 60 min.

Figura 3:
Imagens de MEV-FEG da seção transversal dos filmes crescidos a 400 °C em substrato de vidro borossilicato por MOCVD do: a) filme de TiO₂ não dopado crescido por 30 min; b) filme dopado com 1,56 at% de N, e c) filme dopado com 2,44 at% de N, ambos crescidos por 60 min.

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Figure 4:
AFM topography images of undoped (a), and 1.56 at% (b), and 2.44 at% (c) N-doped TiO₂ films grown by MOCVD.

Figura 4:
Imagens topográficas de AFM dos filmes de TiO₂ não dopado (a) e dopado com 1,56 at% de N (b) e 2,44 at% de N (c) crescidos por MOCVD.

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Figure 5:
Images of contact angle measurements of undoped (a), and 1.56 at% (b), and 2.44 at% (c) N-doped TiO₂ films grown by MOCVD.

Figura 5:
Imagens de medição de ângulo de contato dos filmes de TiO₂ não dopado (a), e dopados com 1,56 at% de N (b) e 2,44 at% de N (c) crescidos por MOCVD.

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Figure 6:
Photocatalysis activity of undoped and nitrogen-doped TiO₂ films grown by MOCVD on the methyl orange dye degradation under visible light irradiation for 300 min.

Figura 6:
Atividade fotocatalítica dos filmes de TiO₂ não dopado e dopados com nitrogênio crescidos por MOCVD na degradação do corante de alaranjada de metila sob irradiação de luz visível por 300 min.

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Figure 7:
Five recyclability cycles of photocatalytic degradation for methyl orange in the presence of 2.44 at% N-doped TiO₂ film under visible light for 300 min at pH=2. The photocatalytic reactivation of the film surface was performed with ethyl alcohol for 10 min at room temperature and drying in N₂ after each cycle.

Figura 7:
Cinco ciclos de reutilização fotocatalítica de degradação do alaranjado de metila na presença do filme de TiO₂ dopado com 2,44 at% de N em luz visível por 300 min em pH=2. A reativação fotocatalítica da superfície do filme foi realizada com álcool etílico por 10 min em temperatura ambiente e secagem em N₂ após cada ciclo.

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Figure 8:
FTIR spectra of N-doped TiO₂ film grown by MOCVD before and after 5 photocatalytic dye degradation cycles under visible light.

Figura 8:
Espectros de FTIR do filme de TiO₂ dopado com N crescido por MOCVD antes e após 5 ciclos de degradação fotocatalítica do corante em luz visível.

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Table I
Binding energies for different chemical species obtained by XPS for undoped and nitrogen-doped TiO₂ films grown by MOCVD.

Tabela I
Energias de ligação para diferentes espécies químicas obtidas por XPS para filmes de TiO₂ não dopado e dopados com nitrogênio crescidos por MOCVD.

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Table II
Summary of the N doping effect on the morphology c haracteristics and photocatalytic properties of TiO₂ films grown at 400 °C on borosilicate glass substrates by MOCVD.

Tabela II
Resumo dos efeitos da dopagem com N nas características morfológicas e propriedades fotocatalíticas dos filmes de TiO₂ crescidos a 400 °C em substratos de vidro borossilicato por MOCVD.

Table I Binding energies for different chemical species obtained by XPS for undoped and nitrogen-doped TiO2 films grown by MOCVD.

Film	O 1s		Ti 2p				N 1s
Film	Ti-O	Ti-OH	Ti⁴⁺ 2p_3/2	Ti⁴⁺ 2p_1/2	Ti³⁺ 2p_3/2	Ti³⁺ 2p_1/2	Ti-N	Ti-O-N	N_ads
Undoped TiO₂	530.5	531.3	458.6	464.3	457.9	460.5	-
1.56 at% N-TiO₂	529.7	531.1	458.4	464.1	457.1	460.8	395.8	397.2	400.3
2.44 at% N-TiO₂	529.8	531.3	458.4	464.1	457.3	460.4	395.9	397.4	400.4

Table II Summary of the N doping effect on the morphology c haracteristics and photocatalytic properties of TiO2 films grown at 400 °C on borosilicate glass substrates by MOCVD.

Film	Film thickness (nm)	Mean grain size (nm)	RMS roughness (nm)	Mean contact angle	Visible-light photocatalytic efficiency
Undoped TiO₂	351	123	18.9	62°	Zero
1.56 at% N-TiO₂	357	98	6.7	53°	47.2 %
2.44 at% N-TiO₂	365	83	4.9	47°	54.9 %

Brasil

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Visible-light photocatalytic activity and recyclability of N-doped TiO₂ films grown by MOCVD

Atividade fotocatalítica sob luz visível e reutilização de filmes de TiO ₂ dopados com N crescidos por MOCVD

Abstract

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Visible-light photocatalytic activity and recyclability of N-doped TiO2 films grown by MOCVD

Atividade fotocatalítica sob luz visível e reutilização de filmes de TiO 2 dopados com N crescidos por MOCVD

Abstract

Visible-light photocatalytic activity and recyclability of N-doped TiO₂ films grown by MOCVD

Atividade fotocatalítica sob luz visível e reutilização de filmes de TiO ₂ dopados com N crescidos por MOCVD