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Evaluation of a nafion coated glassy carbon electrode for determination of paraquat by differential pulse voltammetry

Este trabalho apresenta uma avaliação de um eletrodo de carbono vítreo recoberto com filme de Nafion para a determinação de paraquat em águas de rio e urina por voltametria de pulso diferencial. O filme foi formado adicionando-se 4 µL de uma solução de Nafion 4% (m/v) na superfície do eletrodo, seguindo-se evaporação do solvente com luz infra-vermelha. A máxima relação sinal/ruído foi obtida em meio de tampão Britton-Robinson 40 mmol L-1 com pH 12 como eletrólito suporte. Utilizando-se um tempo de acumulação de 5 min em circuito aberto, o limite de detecção foi de 0,7 µg L-1, enquanto o limite de quantificação foi de 1,0 µg L-1, com uma faixa de resposta linear até 12 µg L-1. Nestas condições, uma série de dez experimentos revelou um desvio padrão relativo de 2,2% para uma solução de paraquat 10 µg L-1. A formação de par iônico em solução foi o principal fator de erro nas análises. Apesar do filme evitar a adsorção de espécies aniônicas na superfície do eletrodo, o paraquat sofre fortes associações em solução com substâncias húmicas, proteínas, argilas, surfactantes aniônicos, etc. Estas interações diminuem a acumulação do paraquat no filme de Nafion e, em conseqüência, diminuem a magnitude da corrente de pico de redução, requerendo que as quantificações sejam feitas por adição de padrão. Recuperações entre 87 e 106% foram obtidas para amostras de água de rio e urina enriquecidas aos níveis de 1,0 e 3,0 µg L-1.


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