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Microextraction in packed sorbent for determination of sulfonamides in egg samples by liquid chromatography and spectrophotometric detection

O presente trabalho descreve a aplicação bem sucedida da microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida com detecção de arranjo de diodos (MEPS/LC-DAD) para a determinação simultânea das sulfonamidas (sulfacetamida, sulfadiazina, sulfatiazol, sulfametazina sulfametoxipiridazina e sulfametoxazol) em amostras de ovos. As variáveis MEPS (pH da amostra, número de ciclos aspirar/dispensar, força iônica e procedimento de dessorção) foram otimizados para aumentar a sensibilidade analítica do método. O método apresentou linearidade na faixa de concentração de 30 ng g-1 (limite de quantificação, LOQ) a 300 ng g-1. Este valor de LOQ é inferior ao limite máximo de resíduo (LMR) preconizado para sulfonamidas em amostras de ovos (100 µg kg-1). As taxas de recuperação foram adequadas para todos os analitos (> 94%), bem como os dados de precisão inter-ensaio, com coeficientes de variação inferiores a 10%. Com base na validação analítica, a metodologia MEPS/LC é adequada para a determinação de sulfonamidas em amostras de ovos.


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