A extração de metais com aminas terciárias solúveis (reagente CFA-C) assistida por ultra-som e em presença de peróxido de hidrogênio foi usada para solubilização de metais em amostras de peixe. Duas espécies de peixes de águas naturais (Pseudoplatystoma coruscans e Salminus brasiliensis), diferindo basicamente no teor de lipídio, foram utilizadas. A etapa de otimização foi desenvolvida com o auxílio de planejamento fatorial. O procedimento proposto permitiu a extração quantitativa de Ca, Cu, Fe, Mg e Zn. No processo de validação da metodologia analítica, a exatidão foi comparada com procedimento de digestão ácida em bombas Parr e usando um material certificado de referência (Fish homogenate, MA-A-2, IAEA). Todos os resultados obtidos foram concordantes ao nível de 95% de confiança, em teste t-pareado.
