Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo

Infrared spectroscopy in determination of soil texture

Resumos

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

granulometria do solo; técnicas espectroscópicas; radiação infravermelha; Latossolo; argila

DIVISÃO 2 - PROCESSOS E PROPRIEDADES DO SOLO

NOTA

Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo¹

Infrared spectroscopy in determination of soil texture

Tatiana Maris Ferraresi^I; Wilson Tadeu Lopes da Silva^II; Ladislau Martin-Neto^III; Pedro Marques da Silveira^IV; Beáta Emöke Madari^V

^IMestre em Química Analítica, Embrapa Arroz e Feijão, Rodovia GO 462, km 12. CEP 75375-000 Santo Antônio de Goiás (GO). E-mail: [e-mail]

^IIDoutor em Química Analítica, Embrapa Instrumentação, Rua XV de Novembro 1452. CEP 13560-970 São Carlos, (SP). E-mail: [e-mail]

^IIIDoutor em Física Aplicada, Embrapa Instrumentação. E-mail: [e-mail]

^IVDoutor em Fertilidade de Solos e Nutrição de Plantas, Embrapa Arroz e Feijão. E-mail: [e-mail]

^VDoutora em Ciência do Solo e Nutrição de Plantas, Embrapa Arroz e Feijão. E-mail: [e-mail]

RESUMO

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

Termos de indexação: granulometria do solo, técnicas espectroscópicas, radiação infravermelha, Latossolo, argila.

SUMMARY

Since the 70s, spectroscopic techniques, especially those with infrared radiation (NIRS -Near Infrared Spectroscopy and DRIFTS - Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) have been proposed for inorganic soil analysis, but only few methods found routine use in Brazil so far. This fact is probably due to the difficulty in building calibration models based on multivariate tools with real soil samples that have a complex composition that varies geographically and according to the management. The objective of this study was to build models for clay, silt and sand fractions of soils from two experimental farms of Embrapa, and assess the influence of the clusters of samples and spectral variable selection on the model quality. For this purpose, reference values of clay, silt and sand were correlated with NIRS and DRIFTS absorbance values by the statistical tool of Partial least-squares (PLS) modeling. High regression coefficients were obtained (0.95, 0.90 and 0.91 for clay, silt and sand, respectively), in the external validation. These results confirm the application of spectroscopic techniques on textural analysis of soil for agricultural purposes. The grouping of samples by location and the selection of spectral variables had little influence on the model quality. The most suitable spectroscopic technique for this purpose was DRIFTS.

Index terms: soil texture, spectroscopy techniques, infrared radiation, Latosol, clay.

INTRODUÇÃO

A textura é uma característica importante no manejo dos solos, pois determina, em grande parte, o grau de coesão e adesão entre as partículas do solo. Os teores relativos das partículas do solo influenciam na taxa de infiltração e retenção de água, na aeração e na disponibilidade de nutrientes (Forsythe, 1975). Além disso, a sua determinação no solo permite fazer uso mais racional e eficiente dos fertilizantes (Santos et al., 2010).

Os métodos normalmente utilizados na determinação dos teores de argila, silte e areia baseiam-se na velocidade de sedimentação das partículas que compõem o solo quando suspensas em água após dispersão química e física (Embrapa, 1997). A quantificação das partículas dispersas é realizada retirando-se alíquota com pipeta, seguida de secagem e pesagem do solo, ou simplesmente por meio da medida da densidade. Esses métodos envolvem um preparo inicial de amostras para a dispersão, podendo ser realizadas em torno de 30 amostras por dia.

De acordo com Farmer & Palmieri (1975), a espectroscopia no infravermelho é uma das poucas técnicas que podem render informação sobre a estrutura e a composição de fases amorfas, como o solo moído, sendo uma ferramenta útil na caracterização molecular de espécies inorgânicas. Mais de uma centena de amostras podem ser analisadas por dia, com a possibilidade de alimentar um amostrador automático acoplado ao equipamento.

Os espectros de infravermelho são resultantes de diferentes tipos de vibração molecular. Enquanto o espectro no infravermelho médio com refletância difusa apresenta os sinais referentes às vibrações fundamentais das moléculas, no infravermelho próximo detectam-se as vibrações harmônicas e as combinações.

Essas técnicas vibracionais, que utilizam a radiação infravermelha para excitar as moléculas, são comuns em muitos laboratórios e têm certas vantagens sobre alguns métodos tradicionais de análise, como, por exemplo: a pequena quantidade de amostra requerida, a rapidez, a facilidade de preparo de amostra e o curto tempo de análise. O número de amostras analisadas pode ser triplicado, com redução de custo, pois elimina o uso de reagentes dispersantes. Ela também permite o estudo simultâneo de espécies orgânicas e inorgânicas (Reig et al., 2002), sendo bem atrativa para o monitoramento ambiental, modelagem e agricultura de precisão (Viscarra-Rossel et al., 2006).

Muitos estudos têm demonstrado que a espectroscopia de refletância difusa no infravermelho fornece sinais marcantes, que podem ser usados para predizer muitos atributos físicos, químicos e biológicos do solo (Madari et al., 2006; Viscarra-Rossel et al., 2006; Minasny et al., 2008). Entre os atributos físicos já estudados estão a superfície específica e as frações de areia, silte e argila, sendo a maioria dos trabalhos realizada no sentido de determinar a granulometria do solo (Malley et al., 2004; Reeves III, 2010). Essa determinação pode ser mais precisa em solos cujo teor de matéria orgânica não ultrapassa 5 %.

Diversos fatores relacionados à formação dos solos são determinantes para a feição espectral: rocha de origem (que pode levar a uma diferença no tipo de argila formada, segundo Resende et al., 2005), topografia, material vegetal e clima. Por esse motivo, Vuuren et al. (2006) sugerem utilizar amostras de um mesmo campo experimental nas calibrações por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIRS) ou Espectroscopia de Infravermelho Médio (DRIFTS), para construir bons modelos preditivos ao correlacionar os dados de absorbância com os dados físicos do solo.

Em razão da variedade de matrizes de solo, decorrente dos diferentes processos de formação destes, pode haver problemas com o uso dessa técnica (Malley et al., 2004). A heterogeneidade das amostras, aliada à característica indireta de determinação por infravermelho, implica a necessidade de grande número de amostras de calibração e de separação das amostras por localidade (Vuuren et al., 2006). Uma alternativa para superar o problema de matriz é selecionar regiões do espectro mais específicas para as propriedades que se deseja quantificar.

A melhor calibração é aquela que alia o maior coeficiente de determinação ao menor SEP (erro de predição), com o menor número de fatores necessários. Os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila, silte e areia, em solos de diferentes classes, com predominância de Latossolo Vermelho, e avaliar a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos.

MATERIAL E MÉTODOS

Foram coletadas amostras superficiais, 0-10 cm de profundidade, de solos de áreas experimentais pertencentes à Embrapa Arroz e Feijão (CNPAF) e à Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE), localizadas, respectivamente, em Santo Antônio de Goiás - GO (16º 30' 11" S, 49º 16' 54" O) e em São Carlos - SP (21º 57' 35" S, 47º 50' 32" O).

Foram obtidas amostras do solo sob diferentes utilizações naquele momento: solos sob cultivo de arroz, feijão, café, banana e pastagens, além de solos sob vegetação nativa de cerrado, nas áreas da Embrapa Arroz e Feijão (amostras CNPAF). Já na Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE) foram amostrados solos sob cultivo de cana-de-açúcar, alfafa, aveia e pastagens acrescentadas de amostras de matas com vegetação nativa de Cerrado e Mata Atlântica (amostras CPPSE). O total de amostras analisadas foi de 120 (70 amostras do CNPAF e 50 amostras do CPPSE).

As áreas experimentais do CNPAF são constituídas, em sua maior parte, de Latossolo Vermelho, mas amostras de solo foram coletadas também em Nitossolo. As coletas no CPPSE foram no Latossolo Vermelho (predominante), Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico.

Para fins de calibração, as amostras foram agrupadas de acordo com a localidade em CNPAF e CPPSE. Os cálculos estatísticos para obtenção de modelos de calibração foram realizados com estes dois grupos separadamente, assim como com todas as amostras (TODOS).

O método do densímetro foi utilizado para determinar a granulometria do solo, conforme Embrapa (1997). A densidade da suspensão de solo (1.000 mL) foi determinada, após agitação manual, em dois tempos: 30 s (D1) e 2 h (D2), e a fração de cada classe de partícula foi calculada pelas equações 1 a 3:

Para obtenção dos espectros de solos, as amostras foram secas ao ar, trituradas em moinho de bolas e passadas em peneiras de 0,250 mm. Aproximadamente 1 g de cada amostra foi colocado em um frasco de vidro de fundo chato e analisado em espectrômetro no infravermelho próximo (10.000 a 4.000 cm^-1) Perkin Elmer Spectrum 100, de forma que a radiação infravermelha incidisse no fundo dos frascos de vidros, atingindo as amostras superficialmente. Para análise em espectrômetro de infravermelho médio (4.000 a 400 cm^-1) Varian 600-IR, aproximadamente 0,20 g de amostras de solo foi acondicionado em recipientes e colocado em um amostrador automático (Pike) de forma que o laser incidisse na superfície das amostras e a radiação refletida fosse captada por um espelho côncavo. A resolução na obtenção dos espectros foi de 16 cm^-1, acumulando-se 32 varreduras por espectro. Foram obtidos espectros de refletância transformados para absorbância pela equação A = log (1/R). Todos os espectros foram centrados na média e submetidos ao cálculo da primeira derivada com cinco pontos.

O método PLS com validação cruzada (leave-one-out) foi aplicado em 80 % das amostras de cada agrupamento (CNPAF e CPPSE) para construir modelos de calibração; os 20 % restantes tiveram seus valores preditos pelos modelos construídos (validação externa). Essas amostras de validação externa foram escolhidas a partir de gráficos de distribuição, provenientes de uma análise de componentes principais (PCA) com amostras de cada subgrupo, selecionando-se 20 % das amostras de forma representativa (Figura 1). Em toda a análise estatística utilizou-se o software Pirouette versão 3.11.

Com o agrupamento de todas as amostras, também foram testados três subgrupos de variáveis espectrais (números de onda) na faixa do infravermelho próximo (NIRS) e na faixa do infravermelho médio (DRIFTS). Os critérios de seleção de variáveis espectrais em DRIFTS e NIRS são apresentados no quadro 1.

Os parâmetros utilizados para comparar a eficiência de cada modelo de calibração construído foram: fatores necessários na calibração (NF); número de amostras (Nvc e Nve); desvios-padrão de predição na validação cruzada e externa (SEV e SEP); erros percentuais de predição (SEV% e SEP%); e coeficientes de determinação linear entre os dados preditos e medidos (Rvc e Rve). Os erros de predição foram calculados a partir das seguintes equações:

em que Nvc = número de amostras utilizadas na validação cruzada; Nve = número de amostras utilizadas na validação externa; y = valor medido com método de referência, = valor médio para dentro do grupo amostral utilizado na calibração; = valor predito pelo modelo de calibração.

Após a determinação dos teores de argila, silte e areia pelo método de referência (densímetro) e pela espectroscopia, as amostras reservadas para a validação cruzada foram classificadas quanto à textura, utilizando-se o diagrama triangular das classes texturais do solo (Prevedello, 1996).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados da análise granulométrica são apresentados no quadro 2. Observa-se que os solos do CNPAF são, em média, mais argilosos, enquanto as amostras do CPPSE contêm maior valor médio de areia.

Segundo Sousa Júnior et al. (2008), os constituintes mais importantes e característicos que influenciam a intensidade da refletância e a feição espectral são a areia, o silte, minerais como quartzo, magnetita, caulinita e esmectita, a matéria orgânica e o ferro total, que permitem a caracterização e a discriminação dos solos.

Na figura 2, observam-se, nos espectros obtidos por DRIFTS, sinais referentes a ligações normalmente presentes em compostos que constituem a matéria orgânica do solo, principalmente em torno de 2.900 cm^-1 (υC-H), 3.150 cm^-1(υO-H e υN-H), 1.630 cm^-1 (υC=C de aromáticos e υC=O de amida I e carboxilatos) e 1.450 cm^-1 (δN-H de amida II) (Gerzabek et al., 2006).

De acordo com Farmer & Palmieri (1975), as principais vibrações de filossilicatos podem ser separadas em vibrações de estiramento (υ) e vibrações angulares (δ) de hidroxilas e óxido de silício: υOH (3.400-3.750 cm^-1), δOH (600-950 cm^-1), υSi-O (700-1.200 cm^-1) e δSi-O (150-600 cm^-1). Já as bandas em 1.050 cm^-1 e entre 900 e 400 cm^-1 são atribuídas a minerais de argila e ao quartzo (Pirie et al., 2005).

Observa-se (Figura 2a) que absorções de carbonatos próximas a 1.400 cm^-1 são separadas de ânions silicatos, fosfatos e sulfatos que aparecem sobrepostos na região de 1.200 a 900 cm^-1. Há indícios de que o espectro no infravermelho é particularmente sensível à desordem na estrutura cristalina, conforme ocorre diminuição da formação cristalina ou substituição isomórfica (Farmer & Palmieri, 1975).

Nos espectros de NIRS (Figura 2b) são observadas principalmente as vibrações de estiramento (υ) das ligações O-H, N-H e C-H. As bandas em torno de 7.000 cm^-1 em geral são resultantes dos estiramentos de hidroxilas, o que pode indicar a presença de fenois, álcoois e hidróxidos de alumínio; estes últimos compõem argilominerais, como caulinita e montmorilonita. Estiramentos da ligação N-H, que compõe ureia e proteínas, também são observados nessa região.

Bandas de alta absorção centradas em 5.200 cm^-1 estão relacionadas com moléculas de água livre (normalmente adsorvidas) presentes em minerais 2:1 (Demattê et al., 2004).

Na região de 4.200-4.500 cm^-1 são detectados sinais de υO - H provenientes de caulinita e gibbsita, além de vibrações υN-H e υC-H.

Os resultados da calibração com a ferramenta PLS aplicada aos dados espectroscópicos e aos dados de referência mostraram que tanto NIRS quanto DRIFTS predisseram satisfatoriamente os teores de areia, silte e argila (Quadro 3), sendo observados resultados ligeiramente melhores com os espectros de infravermelho médio, assim como havia sido descrito por Viscarra-Rossel et al. (2006). Os coeficientes de determinação (Rvc e Rve) obtidos com todas as amostras, com e sem seleção de variáveis, foram superiores aos alcançados por aqueles autores em DRIFTS (argila = 0,67, silte = 0,49 e areia = 0,74) e por Chang et al. (2001) em NIRS (argila = 0,67, silte = 0,84 e areia = 0,82) e comparáveis aos coeficientes alcançados por Madari et al. (2006) em DRIFTS (argila = 0,96 e areia = 0,99). Conforme esperado, as calibrações para silte resultaram em predições menos acuradas, em razão do método de quantificação indireto desse constituinte.

Como mostra o quadro 3, não houve melhora significativa nos resultados a partir da seleção de variáveis espectrais (seleções 1, 2 e 3). Isso pode ser explicado pela impossibilidade de distinguir totalmente os compostos orgânicos de inorgânicos nos espectros de infravermelho, pois as mesmas ligações químicas podem estar presentes em ambos os tipos de compostos. A seleção de bandas, nesse caso, provocou perda de informação, resultando em calibrações menos precisas.

O agrupamento amostral por localidade (Quadro 4) também não resultou em melhoria dos resultados preditos, devido à heterogeneidade das amostras e ao pequeno número de amostras pertencente a cada um deles. Desse modo, reunindo-se todas as amostras (Quadro 3), obtiveram-se modelos de predição mais complexos e mais robustos e coeficientes de determinação próximos de 1 (Rve Argila = 0,95, Rve Silte = 0,83 e Rve Areia =0,91).

Os melhores modelos foram obtidos com DRIFTS, que oferece algumas vantagens sobre NIRS no que se refere à quantidade e definição de bandas, além de ser quimicamente mais sensível aos constituintes da amostra. NIRS, como mencionado por Merry & Janik (2001), é insensível ao quartzo, um dos maiores componentes do solo, sendo mais influenciado pelo tamanho das partículas e pelos processos físicos de reflexão da luz, decorrentes da distribuição espacial das partículas de areia e argila. Por outro lado, há maior facilidade de manuseio de amostras pulverizadas em NIRS, além do menor custo do equipamento e da sua manutenção (Viscarra-Rossel et al., 2006). Somam-se a essas características de NIRS a disponibilidade de equipamentos portáteis para uso em campo (Viscarra-Rossel et al., 2006) e a larga utilização dessa faixa do infravermelho na obtenção de dados por satélites (Dalmolin et al., 2005; Reeves III, 2010). Por enquanto, a espectroscopia de infravermelho médio seria mais indicada para uso em laboratório, sendo necessário um aprimoramento tecnológico mais sofisticado para uso em campo.

A figura 3 mostra os valores preditos por modelos em DRIFTS versus os valores medidos por densitometria. São apresentados os valores preditos pelos melhores modelos, tanto com o uso da validação cruzada quanto da validação externa. Observa-se que as amostras se aproximam da linha 1:1, onde os valores preditos são iguais aos medidos, em toda a faixa analisada.

A boa correlação entre os dados medidos pelo método do densímetro e aqueles preditos pela espectroscopia, por meio de modelos de calibração construídos com todas as amostras coletadas, de diferentes classes texturais e taxonômicas, indica que é possível construir modelos robustos para uso em análise granulométrica do solo. A validação externa comprova essa robustez, uma vez que a predição dos valores de argila, silte e areia conduz a uma classificação textural muito semelhante à classificação obtida a partir dos resultados do densímetro, com acerto da classificação de 17 em 26 amostras, ou seja, 65 % (Quadro 5).

Há de se considerar que algumas amostras de solo situaram-se no limite entre duas classes texturais, o que contribuiu para a discordância entre os dois métodos. Como exemplo disso, podem-se destacar as amostras PS2, PS7 e AF83.

CONCLUSÕES

1. A espectroscopia de infravermelho é aplicável na rotina de análise granulométrica do solo, dentro da precisão necessária para a classificação dos solos, tendo vantagens sobre o método tradicional, como: rapidez, preparo de amostra reduzido, possibilidade de automação e aumento do número de amostras analisadas por dia.

2. O número de amostras utilizado na construção do modelo de calibração interfere mais na qualidade dos resultados preditos do que a seleção de amostras e variáveis espectrais, sendo recomendável número maior de amostras para obter melhores resultados nas calibrações, principalmente se o intuito for reunir amostras de diferentes locais com composições bastante variáveis.

3. A técnica espectroscópica mais indicada para essa análise em laboratório é a espectroscopia de infravermelho médio (DRIFTS), tendo em vista a maior sensibilidade e precisão na predição dos teores de argila e areia no solo.

AGRADECIMENTOS

Às instituições colaboradoras: Embrapa Instrumentação Agropecuária, Embrapa Arroz e Feijão e Embrapa Pecuária Sudeste.

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Recebido para publicação em 05 de dezembro de 2011 e aprovado em 20 de setembro de 2012.

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  30 Jan 2013
• Data do Fascículo
  Dez 2012

Histórico

• Recebido
  05 Dez 2011
• Aceito
  20 Set 2012