Emplastro com resíduo de caulim como alternativa à realidade amazônica na salvaguarda dos bens culturais

A plaster with kaolin residue as an alternative to the Amazonian reality in the safeguarding of cultural assets

Resumo

A conservação de bens culturais necessita estar alinhada com a política de sustentabilidade da atualidade. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a eficácia do uso do resíduo do caulim substituindo total ou parcialmente a bentonita, na formulação de Mário Mendonça de Oliveira, para a limpeza de superfícies pétreas. E dessa forma avaliar possíveis alterações no aspecto ou na estrutura do lioz. Para tanto foram avaliadas a influência de algumas variáveis, como tempo de aplicação do emplastro e a concentração dos argilominerais utilizados. A metodologia experimental consistiu em: secagem e pulverização do resíduo; quantificação e pesagem dos reagentes; limpeza úmida da rocha; síntese, aplicação e remoção do emplastro. Ao longo da pesquisa foram empregadas técnicas de análise, para caracterizar os materiais de partida, os produtos formados e as alterações produzidas na superfície da rocha. Após a limpeza por via úmida houve uma tendência de elevação de brilho em todas as faixas estudadas; e um aumento do mesmo em todas as faixas em que foi aplicado o emplastro de 100% caulim, para os tempos de 7 e 14 dias.

Palavras-chave:
Caulim; Bentonita; Lioz; Emplastro.

Abstract

The conservation of cultural heritage needs to be aligned with current sustainability policies. Therefore, this work aimed to assess the effectiveness of using kaolin residue, either totally or partially replacing bentonite, in Mário Mendonça de Oliveira's formulation for cleaning stone surfaces, in order to measure possible changes in the appearance or structure of Lioz stone. The influence of some variables, such as the application time of the plaster and the concentration of the clay minerals used, was evaluated. The experimental methodology consisted of drying and pulverizing the residue; quantifying and weighing the reagents; wet cleaning the rock; synthesis, application, and removal of the plaster. Throughout the research, analysis techniques were employed to characterize the starting materials, the products formed, and the alterations produced on the rock surface. After the wet cleaning process, there was a trend for increased brightness in all studied ranges, and an increase in brightness in all ranges where 100% kaolin plaster was applied during 7 and 14 days.

Keywords:
Kaolin; Bentonite; Lioz Stone; Plaster.

Introdução

A pedra é um importante material geológico da civilização humana, que chegou até a denominar um período da história da humanidade: a Idade da Pedra. Desta resultaram grandes construções que hoje fazem parte do rol dos monumentos que possuem valor simbólico e cultural para diferentes sociedades. No Brasil, a arte da cantaria iniciou ainda no século XVI, contudo atingiu o seu auge apenas dois séculos depois (Del Lama, 2016), o que resultou no importante conjunto de bens edificados com o uso da pedra trabalhada. Atualmente, esses monumentos pétreos apresentam processos de alteração, que podem ser gerados por fatores internos e/ou externos, naturais ou antrópicos, envolvendo aspectos físicos, químicos e biológicos, que por sua vez podem colocar o bem cultural em risco de desaparecer.

O intemperismo que ocorre para formação das rochas é consideravelmente essencial para a manutenção da vida na terra. Contudo os processos de deterioração que atuam em artefatos históricos podem gerar danos irreparáveis ao patrimônio cultural (Warscheid; Braams, 2000). Dentre os agentes intempéricos pode-se destacar a luz do sol, o relevo, o vento, a chuva e a neve (Keller, 1957).

Para intervir sobre um bem cultural é necessário conhecer o monumento, seus componentes e os agentes que atuam sobre o mesmo (IPPAR, 2002). Em se tratamento de deterioração causada por agentes, químicos, físicos e biológicos, é imprescindível conhecer como cada fator atua sobre o material, para não provocar danos maiores. Daí se explica a necessidade de estudar sobre a deterioração pétrea.Conforme o glossário ilustrado do ICOMOS (2008) as principais formas de deterioração da pedra são: fenda e deformação, destacamento em área,formas devidas à perda de material, alteração cromática e depósito e colonização biológica.

Silva (2014) destaca que os processos de restauração e conservação de superfícies pétreas visam utilizar metodologias menos invasivas, por meio do aprimoramento do uso de técnicas mais eficazes, que tem por objetivo o prolongamento da vida útil dos materiais e a manutenção da rocha por meio da mínima intervenção. Os principais tratamentos aplicados em superfícies pétreas são: limpeza, reconstituição, consolidação e proteção. Dentre os quais se enfatiza nesta pesquisa a limpeza, que consiste em uma técnica de tratamento que objetiva a preservação da superfície do objeto visando a sua manutenção e valorização da epifania da imagem (Del Lama, 2016), não deixando de considerar o aspecto da obra de arte e evitando modificações indesejáveis no material (Brandi, 2005). A limpeza da pedra é uma das técnicas mais utilizadas na conservação-restauração da mesma e teve constantes modificações ao longo das últimas décadas.

A técnica de limpeza também busca remover da superfície da pedra toda e qualquer alteração que cause a deterioração, como: sais solúveis, incrustações, processos de intervenções más sucedidas, sujeiras, dejetos e vegetação, isso ponderando a textura e as cores originais (Almeida, 2000).

A limpeza química ocorre por meio da utilização de pastas aquosas ou emplastros. Os primeiros estudos envolvendo a aplicação de emplastros na limpeza de bens culturais foram desenvolvidos por Mora e colaboradores, ainda no século XX. Eles descrevem três principais materiais constituintes dos emplastros: o gesso, a cal e as argilas. Estes materiais foram formulados para serem aplicados na limpeza seletiva de pinturas murais. Os emplastros a base de argilas apresentam como principais componentes os óxidos de silício ou sílica (SiO₂) e óxidos de alumínio ou propriamente a alumina (Al₂O₃) (Mora; Mora; Philippot, 1999).

Nos emplastros de argilas também pode se adicionar uma quantidade variável de água, ferro e metais alcalinos. E a estrutura cristalina da pasta formada apresenta granulometria muito fina, entre 2 e 4µm, esses cristais são compostos pela sobreposição de centenas de lâminas, as quais por sua vez, são compostas por duas ou três camadas de sílica ou alumina e incluem grupos de hidroxilas(OH) e ânions, podendo apresentar cátions, vide Figura 1 (Mora; Mora; Philippot, 1999).

Torraca (2005) também descreveu a técnica do emplastro como sendo um material formado por pacotes de argilas altamente absorventes, sendo o principal constituinte as argilas atapulgita ou sepiolita. Esse material consegue se aderir facilmente às camadas de sujeira e a técnica é largamente utilizada na remoção de sais solúveis das pedras.

As duas vantagens principais de utilizar emplastros de argilas na limpeza de pedra, são: o aumento do tempo de contato entre a superfície da pedra e ao mesmo tempo redução da quantidade de substâncias que são absorvidas pelos poros da cantaria. Os principais componentes do emplastro são as argilas absorventes (sepiolita ou bentonita), polpa de papel, polpa de algodão, sílica gel, entre outras. O tempo de aplicação dos métodos de limpeza química deve ser determinado por meio de testes “in situ” ou a partir de teste em laboratório (Almeida, 2000).

Atualmente já são desenvolvidas algumas pastas que contém EDTA (ácido etilenodiamina tetra-acético), isso ocorre por meio de uma adaptação da fórmula desenvolvida pelos Mora (Del Lama, 2016), como a realizada por Oliveira (2011) no Núcleo de Tecnologia da Preservação e da Restauração (NTPR) na Universidade Federal da Bahia, que desenvolveu uma formulação adaptada do emplastro de bentonita (Figura 2). No Brasil, as argilas mais utilizadas são as sepiolitas, atapulgitas e bentonitas, sendo esta última constituída essencialmente pelo argilomineral montmorilonita (Silva, 2014).

No estudo de Oliveira (2011), o autor indica que o emplastro de bentonita pode ser aplicado na limpeza de diversos materiais cerâmicos, no controle da eflorescência em superfícies que sofrem com o efeito da umidade, na limpeza de manchas orgânicas presentes em pedras, entre outros.

Bessa, Sanjad e Gester (2020), utilizaram o emplastro de bentonita para efetuar a limpeza química de ladrilhos de marmorite, que são constituídos por argamassas pigmentadas compostas de agregado mineral moído, o próprio cimento comum e areia quartzosa. A técnica apresentou resultados satisfatórios não provocando alterações significativas no brilho em pelo menos dois terços das amostras, indicando ser uma técnica menos invasiva.

Silva (2014) aplicou o emplastro de bentonita na limpeza química de superfícies pétreas pertencentes aos túmulos do cemitério de Nossa Senhora da Soledade em Belém/PA. Os métodos utilizados foram os descritos por Oliveira (2011), tanto na formulação quanto na aplicação do emplastro. Os resultados obtidos foram satisfatórios, mostrando a eficácia da técnica na limpeza de superfícies pétreas.

A Amazônia possui diversos depósitos de argila ao longo de seu território. No estado do Pará, estão situadas empresas produtoras de caulim para a cobertura de papel, nomeadamente a Imerys Rio Capim - IRCC e Pará Pigmentos - PPSA e Amapá, Caulim da Amazônia - CADAM (IBRAM, 2020). No beneficiamento ocorre a formação de dois principais resíduos, constituídos por: quartzo (cerca de 10% da produção) e caulim (cerca de 26% da produção). O caulim classificado como resíduo recebe esta nomenclatura por apresentar granulometria (< 2 μm) inadequada para produção de papel (Maia, 2011; Maia et al., 2014; Santos et al., 2013).

Figura 1 -
Esquema da estrutura dos argilominerais

Figura 2 -
Formulação do emplastro de bentonita

Muitos estudos têm sido realizados na Universidade Federal do Pará, relacionados ao aproveitamento do resíduo do caulim em diferentes aplicações (Maia et al., 2007, 2015; Paz; Angélica; Neves, 2010; Maia; Angélica; Neves, 2011; Lima; Angélica; Neves, 2014; Barata; Angélica, 2012; Loureiro et al., 2020).

Este trabalho tem por objetivo avaliar a eficácia do uso do resíduo do caulim substituindo total ou parcialmente a bentonita, na formulação de Oliveira (2011), para a limpeza de superfícies pétreas.

Materiais e métodos

Materiais

Os materiais desta pesquisa correspondem ao utilizados na formulação de emplastro de Oliveira (2011), como bentonita, etilenodiamina tetra-acético (EDTA) (C₁₀H₁₆N₂O₈), bicarbonato de sódio (NaHCO₃), ácido acético (CH₃COOH) e água de ionizada mais o resíduo de caulim. O caulim (Figura 3) foi utilizado com o objetivo de substituir a bentonita, a depender das concentrações dos regentes, este substitui totalmente ou parcialmente o material argiloso da fórmula de Oliveira (2011), assim foram preparadas 11 amostras do emplastro (Tabela 1).

A nomenclatura das amostras foi definida considerando:

1. EBC = Emplastro de Bentonita e Caulim;

2. a letra A das quatro primeiras amostras indica a primeira série de produção do emplastro;

3. a letra B indica a duplicata das amostras; e

4. as três últimas amostras são diferenciadas pela numeração 05.

As numerações de 01 a 05 diferenciam as combinações dos componentes utilizados em cada amostra, sendo que a numeração 01 indicam as amostras brancas, ou seja, sintetizadas sem material argiloso, com a finalidade de verificar a influência dos demais reagentes no processo de limpeza.

Optou-se por modificar gradualmente a porcentagem de caulim que seria utilizada no emplastro (Tabela 1), a fim de verificar a eficiência do mesmo conforme a proporção de resíduo utilizado. Também, devido à pouca disponibilidade de reagentes, foram realizados cálculos a fim de sintetizar o proporcional a ¼ de amostra, logo a quantidade de reagente utilizado em cada amostra corresponde a ¼ da fórmula original. Outrossim, às amostras brancas foi necessário adicionar mais reagentes e reduzir a água, para que fosse possível obter uma pasta no final.

De posse dos regentes já medidos, a próxima etapa foi misturá-los (Figura 4) conforme a metodologia descrita por (Oliveira, 2011). Primeiramente foram misturados os materiais medidos em grama, depois adicionou-se aos poucos o H₂O, com o auxílio do bastão de vidro. Por seguinte procedeu-se a verificação de pH das amostras, em três momentos distintos (Tabela 2).

Depois de verificado o pH (primeiro momento) das 11 amostras, foi adicionado o ácido acético à mistura e medido novamente os valores de pH (segundo momento). Posteriormente, as amostras ficaram em repouso (Figura 5) um período de 24 horas e verificado novamente o pH (terceiro momento).

Figura 3 -
Resíduo de caulim da Amazônia

Tabela 1 -
Quantidade dos reagentes utilizados na formulação do emplastro de caulim adaptado a partir de Oliveira (2011)

Amostra	Caulim (g)	Bentonita (g)	% de Caulim	% de Bentonita	EDTA (g)	NaHCO3 (g)	CH3COOH (mL)	H2O (mL)
EBC01-A	0	0	0	0	187,5	150	5	100
EBC02-A	0	31	0	100	3,125	2,5	1,25	250
EBC03-A	31	0	100	0	3,125	2,5	1,25	250
EBC04-A	31	31	100	100	3,125	2,5	1,25	250
EBC01-B	0	0	0	0	187,5	150	5	100
EBC02-B	0	31	0	100	3,125	2,5	1,25	250
EBC03-B	31	0	100	0	3,125	2,5	1,25	250
EBC04-B	31	31	100	100	3,125	2,5	1,25	250
EBC05-A	15,5	15,5	50	50	3,125	2,5	1,25	250
EBC05-B	15,5	15,5	50	50	3,125	2,5	1,25	250
EBC05-C	15,5	15,5	50	50	3,125	2,5	1,25	250

Figura 4 -
Mistura dos reagentes caulim, bentonita, EDTA, NaHCO₃ e H₂O

Tabela 2 -
Medida de pH em três momentos distintos da síntese do emplastro

Amostra/ pH	Antes da adição de CH3COOH	Após a adição de CH3COOH	Após 24 horas de repouso
1	7	8	8
2	6	7	7
3	6	7	7
4	6	7	7
5	7	8	8
6	6	7	7
7	6	7	7
8	6	7	7
9	6	7	7
10	6	7	7
11	6	7	7

Figura 5 -
As 11 amostras em descanso por 24 horas

Após o período de 24 horas o material não apresentou consistência de pasta, dessa maneira foram adicionados (Tabela 3) mais caulim e bentonita às misturas com argila e EDTA e NaHCO₃à amostra branca, a fim de se obter a consistência de pasta (Figura 6).

Métodos

A metodologia experimental está resumida no fluxograma (Figura 7). Primeiramente, o resíduo de caulim passou por tratamento térmico a 100 ºC/4h. Após retirado da estufa, o resíduo foi colocado no Gral de Ágata (Figura 8) para que a sua granulometria fosse reduzida e aumentada a superfície de contato do material, tornando-o mais reativo para ser aplicado formulação do emplastro de caulim.

Foi realizada a caracterização mineralógica e química dosmateriais de partida por meio da Difratometria de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), realizadas no Laboratório de Mineralogia e Geoquímica Aplicada (LAMIGA) dos Institutos de Geociências, da Universidade Federal do Pará.O Difratômetro de Raios-X é da Marca Bruker, modelo D2 PHASER, com tubo de anodo de Cu Kα1=1,54184 [Å], detector Lynxeye, operando a 30 kV e 10 mA (300 W), entre 5º e 75º (2θ), com incremento de 0,02 (2θ), tempo de passo 0,2 s, fenda de 1 mm,via método do pó. O MEV utilizado é da marca Hitachi, modelo TM 3000, com Sistema de Energia Dispersivo (Oxford 3000) operado via software Swift ED, sob um sistema de baixo vácuo, sem metalização, tensão de aceleração de 15kV, corrente de emissão de 32 nA e corrente do filamento de 1,75 mA.

Para aplicar o emplastro de caulim, primeiramente foi selecionada uma placa de piso empedra de lioz exposta às intempéries (Figura 9a), situada no pátio do prédio dos Mercedários (UFPA), localizado na cidade de Belém do Pará. A pedra tem dimensão de 90 cm de largura por 50 cm de comprimento e foi subdividida em 12 partes iguais, sendo cada área de 15 cm de largura por 25 cm de comprimento (Figura 9b).

Ao longo dos procedimentos de limpeza as áreas de aplicação foram caracterizadas quanto a cor e brilho. A técnica de medição de brilho foi realizada com o auxílio de medidor de brilho glossmeter, que atribuiu uma unidade de brilho (GU) ao ponto da superfície analisada. A escala do glossmeter é baseada em um vidro padrão preto altamente polido, com um índice de refração definido tendo a reflexão especular de 100 GU em um determinado ângulo. A geometria do medidor utilizado nesta pesquisa foi de 20º/60º/85º. A caracterização da cor foi realizada com um colorímetro, da marca CHN spec, modelo CS-210, que mede a luz refletida dos objetos em cada comprimento de onda ou em faixas específicas. Dessa forma, ele recebe as informações e fornece os dados de cor do espaço sRGB em valores numéricos. Os equipamentos pertencem ao Laboratório de Conservação, Restauração e Reabilitação da Universidade Federal do Pará (LACORE/UFPA).

A fim de determinar o valor da luminosidade percebida (L*), foram necessárias quatro etapas ou fórmulas (Qastack, 2023; Takatsui, 2011), a seguir:

-Primeiramente os valores de sRGB inteiros foram convertidos em decimais [0;1], Equação 1:

$V_R=\frac{sR}{255}$

$V_G=\frac{sG}{255}$ Eq. 1

$V_B=\frac{sB}{255}$

Tabela 3 -
Quantidade de reagentes sólidos adicionados às misturas

Amostra	Caulim (g)	Bentonita (g)	EDTA (g)	NaHCO3 (g)	CH3COOH (mL)	H2O (mL)
1	--	--	175	140	--	--
2	--	70	--	--	--	--
3	485	--	--	--	--	--
4	80	80	--	--	--	--
5	--	--	175	140	--	--
6	--	70	--	--	--	--
7	485	--	--	--	--	--
8	80	80	--	--	--	--
9	80	80	--	--	--	--
10	80	80	--	--	--	--
11	80	80	--	--	--	--

Figura 6 -
Amostras prontas com consistência de pasta

Figura 7 -
Fluxograma do processo de síntese

Figura 8 -
Resíduo de caulim no Gral de Ágata

Figura 9 -
(a) Pedra escolhida para aplicação do emplastro e (b) Subdivisão das áreas de aplicação do emplastro

Depois os valores de sRGB codificados em gama foram convertidos em valores lineares, através da fórmula a seguir (Equação 2):

$V_{linear}=\left\{\begin{array}{c}\frac{V}{\mathrm{12,92}}V\le \mathrm{0,04045}\\ {\left(\frac{V+\mathrm{0,055}}{\mathrm{1,055}}\right)}^{\mathrm{2,4}}V>\mathrm{0,04045}\end{array}\right.$ Eq. 2

A terceira etapa consistiu em encontrar a luminância (Y), aplicando os coeficientes padrão para sRGB (Equação 3):

$Y=R_{linear}*\mathrm{0,2126}+G_{linear}*\mathrm{0,7152}+B_{linear}*\mathrm{0,0722}$ Eq. 3

De posse dos valores de luminância (Y), foi possível calcular a luminosidade percebida (L*) na pedra, que corresponde ao nível entre escuro e claro variando de preto (L*=0) à branco (L=100) (Equação 4) e ∆L é definido como a diferença em mais claro e mais escuro (Equação 5):

$L^{*}=\left\{\begin{array}{c}Y*\mathrm{903,3}Y\le \mathrm{0,008856}\\ \left(Y^{1/3}*116\right)-16Y>\mathrm{0,008856}\end{array}\right.$ Eq. 4

$∆L=L*2-L*1$ Eq. 5

Após as devidas análises, realizou-se a limpeza da pedra com água, sabão neutro e escovinha.

Por conseguinte, foram feitas novamente as análises da pedra, depois o emplastro foi aplicado com o auxílio de uma espátula (Figura 10a), de forma uniforme sobre a superfície de 11 subdivisões da pedra em função do número de amostras. Depois da aplicação, a superfície foi coberta com papel alumínio (Figura 10b), a fim de manter a umidade no local. Também foram utilizados sacos plásticos e fita gomada para isolar a superfície de intempéries e agentes externos.

A remoção do emplastro ocorreu em três tempos distintos, 7, 14 e 21 dias. O objetivo era verificar a influência do tempo no processo de limpeza. Após os 7 primeiros dias foram removidos o plástico, o papel alumínio, e 1/3 do emplastro de cada superfície (Figura 11a). Sendo que na área 12 não foi aplicado emplastro e na área 1 boa parte da amostra acabou escoando devido às irregularidades da superfície e a pouca consistência da amostra, que não continha caulim nem bentonita. Em seguida a pedra foi lavada com água e sabão neutro, para remover os restos de materiais ainda presentes.

Resultados e discussões

Caracterização do material argiloso do emplastro

O difratograma do resíduo de caulim (Figura 12), mostra que o material é constituído essencialmente por caulinita, como pode-se observar pelos dois picos principais deste argilomineral, 7 Å e 3,5 Å.O caulim é uma argila que apresenta de 10 a 95% de caulinita em sua composição (Adamis; Fodor; Williams, 2005). A amostra analisada indicao elevado grau de ordem estrutural da caulinita cujos picos apresentam-se bem definidos, simétricos e com elevada intensidade (Maia et al., 2017; Sousa et al., 2020; Arruda Junior; Barata, 2022).

Outrossim, é verificada a presença de reflexões de baixa intensidade, de quartzo e anatásio, o que conforme Maia (2007; 2011), Maia et al. (2017) e Gonçalves e Maia (2018) estão continuamente presentes nas ocorrências de caulim da região do estado do Pará.

O difratograma da bentonita (Figura13) mostra reflexões características de montmorilonita, principal argilomineral da argila bentonita, com uma distância interplanar de 14,7 Å (6º 2θ). Os resultados dos DRX também mostraram a presença de quartzo em 19,9º, 21,0º, e 26,8º 2θ. Os dados obtidos estão conforme as pesquisas realizadas por outros autores (Adamis; Fodor; Williams, 2005; Aranha et al., 2007; Nascimento, 2018; Santos et al., 2002; Silva et al., 2002; Sousa et al., 2020).

Figura 10 -
(a) Emplastro aplicado no lioz e (b) Superfície de aplicação coberta com papel alumínio

Figura 11 -
Retirada do emplastro

Figura12 -
Difratograma de Raios X do resíduo de caulim

Figura13 -
Difratograma de Raios X da bentonita

Na imagem do MEV do resíduo de caulim (Figura 14) é possível observar que o material é constituído por partículas aglomeradas, com empilhamento do tipo livreto, apresenta cristais com morfologia pseudo-hexagonal, característicos dos cristais de caulinita, que é o principal constituinte do resíduo conforme os dados apresentados na DRX. Os resultados encontrados nas imagens estão conforme os dados apresentados por Sousa et al. (2020) e Azerêdo (2012), que também caracterizou o resíduo de caulim utilizando a técnica de MEV.

No resultado da análise micrográfica da argila bentonítica (Figura 15), é possível observar que o material é constituído essencialmente por aglomerados de argilominerais. Os pequenos grãos distribuídos na amostra são característicos da impureza de quartzo, conforme Tonnesen et al. (2012), o que ratifica os dados apresentados no gráfico do DRX da bentonita. Outro aspecto da argila é a natureza porosa do sólido e a presença de lamelas irregulares de diferentes tamanhos, bem como partículas agregadas que não são uniformes (Rodrigues; Silva; Silva, 2004).

Caracterização do brilho e da cor da pedra de aplicação do emplastro

De forma geral, a rocha apresentou um aumento de brilho, após a limpeza por via húmida, em todas as faixas analisadas (Figura 16). E após a limpeza química, o material apresentou um clareamento significativo da superfície (Figura 17). Este clareamento poderia estar diretamente relacionado à cor do caulim, pois este é proveniente de um processo industrial que visa o clareamento da superfície do papel. Contudo, o clareamento deveria desaparecer ao passar dos dias devido à exposição da rocha às intempéries da região, o que não aconteceu (Figura 17) (Loureiro, 2019). Ainda, para avaliar a quantificação de brilho e cor nas 11 superfícies de aplicação, estas foram subdivididas em 33 pontos de aplicação ou superfícies.

Figura 14 -
Imagem do MEV do resíduo de caulim

Figura 15 -
Imagens do MEV da argila bentonita

Figura16 -
Resultado obtido por meio da limpeza da rocha: estado original, após a limpeza por via úmida, após aplicação do emplastro de bentonita e 180 dias após a aplicação do emplastro

Figura17 -
Superfície após procedimentos de limpeza

Os resultados da quantificação de brilho para o ângulo de 60º (Tabela 4), antes da limpeza por via úmida, mostraram que as superfícies apresentaram um comportamento uniforme em relação ao brilho, variando entre 0,33 ub e 0,50 ub (Unidades de Brilho = Gloss Unit). O tratamento estatístico dos dados mostrou que as medidas de tendência central, moda, média e mediana apresentaram o valor de 0,40. E as medidas de dispersão foram de aproximadamente 0,0026 para variância e 0,05 para o desvio padrão. Esses resultados ratificam que o brilho da pedra, antes do início da intervenção, não apresentava muita variação em relação à média das medidas, pois quanto mais próximas de zero são os valores de dispersão, mais uniformes são os dados da amostra.

O brilho é capacidade que o material possui de refletir ou absorver luz, a pedra em estudo é classificada como uma matéria de médio brilho. Ainda apresenta como propriedades organolépticas:

1. em relação à transparência é considerado como opaco, pois apresenta valores de brilho inferiores a 10 ub;

2. topografia variável; e

3. apresenta uma textura rugosa e áspera (Carmona-Quiroga et al., 2010).

Na medida em que ocorreu a limpeza por via úmida, houve um aumento significativo nos valores de brilho, variando entre 0,63 ub e 1,47 ub, e as medidas de tendência central também mostraram um aumento na média e na mediana da sequência de resultados. Esses dados ressaltam a importância dessa limpeza nas rochas, conforme descrito por Torraca (2005).

As medidas de dispersão mostraram uma maior variação do brilho em cada ponto de análise, com o aumento dos valores da variância e do desvio padrão. Essa variação ao longo dos pontos verificados pode estar diretamente relacionada ao tipo de sujidade presente no material (Bessa; Sanjad; Gester, 2020; Silva; Sanjad, 2016). Antes da limpeza, por via úmida havia uma sujidade superficial na pedra e se estendia ao longo de toda a superfície, logo os valores de brilho eram quase constantes. Após a limpeza com H₂O, esta película foi removida, restando as sujidades mais profundas, que não puderam ser removidas.

Seguindo com a análise da Tabela 4, na superfície 1 foi aplicado o emplastro que não continha argila (amostra branca), para o ângulo de 60º não houve alteração no valor do brilho. A duplicata da amostra branca foi aplicada na superfície 5 e os resultados mostram um aumento no valor de brilho de 0,84 ub. Mesmo apresentando o maior índice de brilho para o menor tempo de aplicação, a amostra branca não pode ser utilizada em larga escala para realizar a limpeza de bens culturais, pois apresenta maior quantidade de reagentes que podem ocasionar danos aos materiais pétreos.

Nas superfícies 2 e 6 foi aplicado o emplastro que continha apenas a argila bentonita e os demais reagentes químicos. A quantificação de brilho mostra que no geral houve uma redução nos valores de ub.

As amostras que continham 100% do argilomineral caulim foram aplicadas sobre as superfícies 3 e 7, os dados mostraram que houve um aumento nos valores de brilho. A amostra 3 apresentou um acréscimo de 3,75% e a amostra 7, também apresentou um aumento de 26,8%.

Tabela 4 -
Quantificação de brilho nas superfícies em que foi aplicado o emplastro por 7 dias

Superfície	Antes da limpeza com H2O e sabão	Após a limpeza com H2O e sabão	Após a retirada do emplastro - 7 dias
	60°(1)	60°(2)	60°(3)
1	0,40	0,63	0,63
2	0,50	1,00	0,80
3	0,33	0,80	0,83
4	0,43	1,07	1,03
5	0,40	0,93	1,77
6	0,47	1,47	1,20
7	0,33	0,97	1,23
8	0,43	1,17	1,15
9	0,37	0,84	0,83
10	0,37	1,13	1,10
11	0,40	1,33	0,53
Média	~ 0,40	~ 1,03	~ 1,01
Moda	0,40	∄	0,83
Mediana	0,40	1	1,03
Amplitude	0,17	0,84	1,24
Variância	~ 0,0026	~ 0,05	~ 0,11
Desvio padrão	~ 0,05	~ 0,22	~ 0,33

As amostras 4 e 8 são compostas por 100% de massa de caulim e bentonita, ou seja, 124g de cada argilomineral. Os resultados mostraram que houve uma redução do desempenho das faixas para essas duas amostras, sendo evidenciado na amostra 4 uma redução de 3,74% e seguindo o mesmo padrão a amostra 8 confirmou uma redução de 1,17% para 60º.

As últimas 3 amostras também formadas por caulim e bentonita, porém na proporção de 50%, do mesmo modo demonstraram uma redução no desempenho do brilho das três áreas em que foram aplicadas, isso para o tempo de aplicação de 7 dias.

Nas superfícies de 12 até 22 foram aplicados os emplastros que foram removidos após 14 dias de aplicação (Tabela 5).

A quantificação de brilho antes da limpeza com água e sabão confirmou que o brilho não variava significativamente ao longo da superfície da pedra, apresentando valores de dispersão de aproximadamente zero. E após a limpeza por via úmida houve um aumento do brilho em 100% das áreas, confirmando os dados obtidos na Tabela 4 para as 11 primeiras superfícies de aplicação.

Para o tempo de 14 dias foi verificado que as superfícies 12 e 16, nas quais foram aplicadas a amostra branca, houve um aumento nos valores de brilho de 85,71% e 45,63% respectivamente. Confirmando que a amostra que não contém argila consegue limpar mais a superfície, contudo, seu custo é significativamente superior às demais e apresenta uma concentração muito elevada de etilenodiamina tetra-acético (C₁₀H₁₆N₂O₈), bicarbonato de sódio (NaHCO₃), ácido acético (CH3COOH) e pouca água (Tabelas 1 e 2), que pode ocasionar danos aos materiais pétreos.

Nas superfícies 13 e 17 estava o emplastro formado com a argila bentonita, os dados ressaltam um aumento no brilho de 85,71% na superfície 13 e uma constância na superfície 17. O emplastro de caulim foi aplicado nas superfícies 14 e 18 e as duas apresentaram um aumento nos valores de brilho, de 46,58% e 26,21%, respectivamente, confirmando que o emplastro manteve para 14 dias a propriedade de limpeza apresentado para o tempo de 7 dias.

As amostras com proporção de 100% caulim e bentonita foram aplicadas nas superfícies 15 e 19, a superfície 15 apresentou um aumento de brilho de 23%, mas na faixa 19 ocorreu uma redução. Já as amostras com razão de 50% caulim e bentonita, foram analisadas nas faixas 20, 21 e 22, as quais apresentaram uma elevação de brilho em duas superfícies e na faixa 21 o comportamento foi constante.

Tabela 5 -
Quantificação de brilho das superfícies em que foi aplicado o emplastro por 14 dias

Superfície	Antes da limpeza com H2O e sabão	Após a limpeza com H2O e sabão	Após a retirada do emplastro - 14 dias
	60° (1)	60° (2)	60° (3)
12	0,37	0,70	1,30
13	0,30	0,63	1,17
14	0,40	0,73	1,07
15	0,43	1,00	1,23
16	0,40	1,03	1,50
17	0,50	1,13	1,13
18	0,40	1,03	1,30
19	0,47	1,10	0,97
20	0,40	1,07	1,13
21	0,43	1,03	1,03
22	0,30	0,63	1,07
Média	0,40	0,92	~ 1,17
Moda	0,40	1,03	∄
Mediana	0,40	1,03	1,13
Amplitude	0,20	0,50	0,53
Variância	~ 0,0034	~ 0,036	~ 0,02
Desvio padrão	~ 0,06	~ 0,19	~ 0,14

Os valores de brilhos nas faixas em que foi aplicado o emplastro durante 21 dias (Tabela 6) revelam que nos pontos em que foi aplicado o emplastro contendo o mineral bentonita, houve redução dos valores de brilho do lioz. A amostra branca provocou um aumento de brilho de 50% na faixa 23 e na 27 o brilho se manteve constante. Já o emplastro de caulim que estava nas superfícies 25 e 29 não representou variação significativa nos valores de brilho da rocha.

Já os resultados dos testes de cor (Tabela 7) revelam que houve clareamento do lioz após a limpeza com água e sabão, com valores de variação de luminosidade percebida (ΔL₁*) acima de zero (Takatsui, 2011). Contudo, após a aplicação das amostras de emplastro verificou-se que para o tempo de 7 dias (superfícies de 1 a 11), apenas três amostras apresentaram resultados satisfatórios, ou seja, com ΔL₂* positivo. Que foram: amostra branca, amostra de 100% caulim e amostra de 100% caulim e bentonita, todavia esse comportamento não foi verificado nas duplicatas dessas amostras.

Para o tempo de 14 dias (superfícies de 12 a 22) a amostra branca, aplicada na área 12, apresentou valores de ΔL₂* positivo, contudo, sua duplicata (Faixa 16) continuou apresentando resultados negativos. Já a mostra de 100% bentonita mostrou-se satisfatória para o tempo de 14 dias, com valores de ΔL₂* acima de zero na superfície 13 e 17 (duplicata) ratificando estudos que empregaram essa técnica de remoção de sujidades em rochas (Bessa; Sanjad; Gester, 2020; Silva; Sanjad, 2016). O emplastro de continha 50% de caulim e 50% de bentonita também mostrou valores satisfatórios para o tempo de 14 dias, o que pode ser mais aprofundado por estudos posteriores, a fim de incorporar o resíduo de caulim de forma proporcional ao emplastro desenvolvido por Oliveira (2011).

Já para 21 dias apenas duas faixas apresentaram ΔL₂* positivo, a amostra branca e a amostra de bentonita, mas esses resultados não foram confirmados pelas respectivas duplicatas desses emplastros.

Avaliação de custo do emplastro

É importante ressaltar que o caulim utilizado no emplastro é cedido por empresas de beneficiamento da região, logo o custo de aquisição é nulo. Contudo, para avaliar uma possível alteração nesse cenário, ou seja, caso o caulim deixe de ser adquirido de forma gratuita, buscou-se aferir o valor do emplastro de caulim considerando o valor comercial do caulim atualmente. Assim, foi realizada uma análise de custo do emplastro de caulim e da amostra branca (Tabela 8), conforme pesquisa de mercado realizada em sites de vendas de produtos químicos (Lojas Americanas, 2023; Laderquímica, 2023; Mfrural, 2023). Que revelou a onerosidade do emplastro sem argila. Ressalta-se ainda, que considerando a densidade da água e do EDTA como aproximadamente 1g/cm³, a quantidade de material formado é aproximadamente 1024,88g (516g de caulim+256,88g dos demais reagentes) de emplastro de caulim com um custo de R$ 1,06; e 757,5g da amostra branca (apenas reagentes) por um custo de R$ 107,01.

Tabela 6 -
Quantificação de brilho das superfícies em que foi aplicado o emplastro por 21 dias

Superfície	Antes da limpeza com H2O e sabão	Após a limpeza com H2O e sabão	Após a retirada do emplastro - 21 dias
	60° (1)	60° (2)	60° (3)
23	0,30	0,60	0,90
24	0,43	1,03	0,90
25	0,40	0,93	0,90
26	0,50	1,00	0,97
27	0,50	1,20	1,20
28	0,40	1,03	0,87
29	0,50	1,00	1,10
30	0,40	1,03	0,70
31	0,50	1,00	0,93
32	0,40	1,03	0,90
33	0,40	0,83	0,87
Média	0,43	0,97	0,93
Moda	0,40	1,03	0,90
Mediana	0,40	1	0,90
Amplitude	0,20	0,60	0,50
Variância	~ 0,0037	~ 0,0207	~ 0,0152
Desvio padrão	~ 0,06	0,14	~ 0,12

Tabela 7 -
Valores de luminosidade percebida nos pontos do lioz em que foi aplicado o emplastro

Luminosidade percebida (L*)
SUP	Antes da limpeza com água e sabão	Após a limpeza com água e sabão	Variação de luminosidade percebida (ΔL1*)	Após a retirada do emplastro	Variação de luminosidade percebida (ΔL2*)
1	20,87	59,80	38,93	95,01	35,21
2	33,51	88,40	54,89	63,81	-24,59
3	31,75	70,34	38,59	75,13	4,79
4	30,53	81,14	50,61	65,78	-15,36
5	26,32	89,49	63,17	37,71	-51,79
6	41,21	77,42	36,21	70,20	-7,21
7	20,48	74,35	53,86	94,89	20,55
8	32,26	92,55	60,29	81,52	-11,03
9	28,51	86,19	57,68	74,68	-11,51
10	32,69	80,87	48,18	74,82	-6,06
11	28,55	81,34	52,79	64,37	-16,97
12	22,38	73,93	51,54	80,32	6,39
13	30,25	72,77	42,53	75,19	2,42
14	24,43	74,46	50,03	71,85	-2,61
15	37,28	67,49	30,21	83,27	15,79
16	35,16	89,57	54,41	74,21	-15,35
17	35,44	71,72	36,27	84,78	13,06
18	35,64	81,40	45,76	68,47	-12,93
19	30,08	68,76	38,68	73,12	4,35
20	24,22	79,42	55,20	66,62	-12,79
21	34,23	88,80	54,57	70,44	-18,37
22	27,57	73,93	46,36	65,27	-8,66
23	28,95	36,37	7,42	53,99	17,62
24	29,32	71,19	41,87	92,36	21,17
25	15,41	70,03	54,61	57,56	-12,46
26	43,09	79,77	36,68	71,07	-8,70
27	32,30	82,97	50,67	51,69	-31,28
28	31,27	87,37	56,11	42,42	-44,96
29	26,89	81,01	54,12	66,93	-14,08
30	27,80	87,83	60,02	42,21	-45,61
31	33,87	86,72	52,85	39,40	-47,32
32	30,87	76,15	45,28	43,66	-32,49
33	52,64	77,67	25,02	41,52	-36,15

Tabela 8 -
Comparação do custo de aquisição de reagentes do emplastro de caulim e da amostra branca

Descrição	Etilenodiamina tetra-acético (C10H16N2O8)			Bicarbonato de sódio (NaHCO3)			Ácido acético (CH3COOH)			Caulim			Total
	Massa (g)	Valo/ 100g	Sub total	Massa (g)	Valor/ 1000g	Sub total	Volume (mL)	Valor/ 1000 mL	Sub total	Massa (g)	Valor/ kg	Sub total
Emplastro de Caulim (250 mL de H2O)	3,125	R$ 26,89	R$ 0,84	2,5	R$ 32,00	R$ 0,08	1,25	R$ 49,38	R$ 0,06	516	R$ 0,15	R$ 0,08	R$ 1,06
Amostra Branca (100 mL de H2O)	362,5		R$ 97,48	290		R$ 9,28	5		R$ 0,25	0		0	R$ 107,01

Conclusões

A utilização do resíduo de caulim substituindo total ou parcialmente a bentonita na produção de emplastro para a limpeza de materiais pétreos se mostrou eficaz com resultados que demonstram melhora na cor e brilho do material.

Para os três tempos de aplicação verificou-se que o emplastro proposto na pesquisa aumentou os valores de brilho do lioz em dois tempos distintos de análise, 7 e 14 dias, não se verificando este comportamento para 21 dias. No entanto, os dados relativos à cor demonstram que o resultado mais satisfatório foi do emplastro que continha 100% bentonita e do qual continha 50% de caulim e 50% de bentonita, isso para o tempo de 14 dias.

Para complementar a avaliação da eficácia dos resultados desta pesquisa, é importante observar a composição química dos emplastros antes e após a aplicação, de modo a compreender melhor o tipo de sujidade removida, assim como identificar se o processo de limpeza é feito por dissolução de componentes aderidos e/ou por troca catiônica na estrutura do argilomineral. Desta forma, é possível avaliar se os emplastros podem ter outras aplicações de conservação-restauração do patrimônio cultural pétreo.

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Editor:

Marcelo Henrique Farias de Medeiros

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  14 Jun 2024
• Data do Fascículo
  2024

Histórico

• Recebido
  24 Maio 2023
• Aceito
  21 Jan 2024