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Preparação e caracterização de catalisadores ácidos de zircônia sulfatada para aplicação na esterificação do óleo de algodão

Preparation and characterization of sulfated zirconia acid catalysts for application in the esterification of cottonseed oil

Resumo

Esse trabalho objetivou produzir zircônia por síntese de combustão, analisar a estrutura e morfologia comparativamente com um ZrO2 monoclínico comercial e investigar a sulfatação, visando obter catalisadores ácidos para uso na esterificação do óleo de algodão para biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação de área de superfície específica pelo método de BET, espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise térmica (TG/DrTG/DTA), distribuição granulométrica, pH e cromatografia. A amostra sintetizada evidenciou a formação da fase majoritária monoclínica com traços da fase ortorrômbica, enquanto que a amostra comercial apresentou apenas a fase monoclínica. No processo de sulfatação, verificou-se o surgimento de traços da fase tetragonal, típico de zircônia sulfatada, com a permanência da fase majoritária monoclínica nas duas amostras. Com a impregnação do íon sulfato na superfície das amostras, foi possível observar um acréscimo no tamanho das partículas, conforme pôde ser observado nas caracterizações de BET, distribuição granulométrica e MEV, que também apontaram morfologia homogênea, constituída de partículas finas de formato aproximadamente esférico para ambas as amostras. A cromatografia indicou conversão de 65,5 e 91,8% em ésteres metílicos para as amostras de SO4 2-/ZrO2 sintetizada e comercial, respectivamente. Os resultados indicaram que a sulfatação aumentou a acidez, o que foi comprovado pelo decréscimo do pH que variou de 5,12 a 2,65, o que contribuiu significativamente para o aumento da conversão, indicando que o SO4 2-/ZrO2 é um catalisador promissor na esterificação.

Palavras-chave:
zircônia sulfatada; ZrO2; reação de combustão; esterificação; biodiesel

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