Resumo em Português:

Foram moídas duas séries de vidros silicatos para a obtenção de partículas com dimensões nas faixas micrométrica, submicrométrica e nanométrica, utilizando três tipos distintos de processos de moagem: moagem em moinho de esferas, em atritor, e de alta energia. Foram investigados os efeitos do tempo e do tipo do meio de moagem no tamanho de partícula, em suspensões aquosas e em isopropanol. Foram utilizados um granulômetro com o princípio de difração de laser e um microscópio eletrônico de varredura para a determinação do tamanho de partícula. A distribuição de tamanho de partículas com o menor tamanho médio de partícula igual a 0,3 µm foi obtida para vidros submetidos ao processo de cominuição em duas etapas, utilizando um moinho de alta energia.

Resumo em Inglês:

Two series of silicate glasses were processed to micron-size, sub-micron size, and nanoparticles using three different milling systems: ball milling, attrition, and high-energy milling. The effect of milling time and media size on particle size and contamination were investigated in aqueous and isopropanol suspensions. The particle size was determined using a laser-diffraction particle size analyzer and scanning electron microscopy. The smallest glass particles with a median particle size of 0.3 µm were achieved by a two-step comminution process in a high energy mill.

Resumo em Português:

Ao se produzir uma mistura de concreto, especialmente de alto desempenho, a primeira escolha a ser feita é quanto ao tipo de cimento a ser empregado, o que faz deste ligante um material essencial para a produção desses materiais. As características reológicas de formulações de concretos de alto desempenho estão relacionadas com a hidratação dos aluminatos do cimento, enquanto o desenvolvimento da resistência mecânica é dependente dos silicatos hidratados formados. Assim, variações nas características do cimento influenciam as propriedades dos concretos, sendo observados comportamentos distintos para misturas produzidas com diferentes cimentos. O presente artigo visa avaliar a influência do tipo de cimento sobre o desempenho de concretos especiais aplicados na construção civil, dosados a partir de um método computacional. As propriedades no estado fresco foram avaliadas medindo-se o índice de fluidez e determinando-se o comportamento reológico do material. No estado endurecido, a resistência mecânica foi avaliada pelos ensaios de compressão uniaxial, tração por compressão diametral e flexão em 3 pontos, enquanto o módulo de elasticidade foi avaliado pelos métodos estático e dinâmico. Comparando-se todas as propriedades medidas, verifica-se que os concretos produzidos com cimento Portland apresentaram desempenhos superiores ao do concreto produzido com cimento aluminoso, sendo o cimento Portland de alta resistência inicial ainda mais eficiente que o cimento Portland composto com escória para a produção de misturas de alto desempenho e até os 28 dias de idade.

Resumo em Inglês:

When a concrete is produced, especially a high performance one, the first concern is the cement type to be used, making this binder an essential compound. The rheological properties of high performance concretes are related to the hydration of cement aluminates phase, whereas the development of mechanical strength depends on the hydrated silicates formed. Thus, variations on cement characteristics influence the properties of a concrete, being observed different behaviors for mixtures produced with distinct cements. The present paper aims to evaluate the influence of cement type on the performance of special concretes designed using computing techniques. The fresh properties were evaluated measuring the fluidity index and the rheological behavior of the material. In the hardened condition, the mechanical strength were evaluated by the compressive, splitting tensile and 3 point bending tests, whereas the Young's modulus was measured by the static and dynamic methods. By comparing all the measured properties, the concretes produced with Portland cement showed better performance than that containing calcium aluminate cement, being the high early strength Portland cement more efficient than the slag-modified Portland cement for the production of high performance mixtures and until the age of 28 days.

Resumo em Português:

A resistência ao fogo de um elemento estrutural de concreto é avaliada pelo intervalo de tempo em que o elemento continua a desempenhar suas funções sob condições de alta temperatura. Normalmente acredita-se que o concreto tem uma excelente durabilidade frente à ação do fogo, entretanto, na prática, a estabilidade desse material é prejudicada pelas altas temperaturas e os elementos de concreto têm apresentado danos excessivos ou mesmo rupturas catastróficas sob tais condições. Quando expostos às altas temperaturas, materiais à base de cimento sofrem mudanças físico-químicas que prejudicam suas propriedades mecânicas e comprometem sua resistência à transferência de calor. Embora as características térmicas de um concreto de alta resistência sejam semelhantes aos de um concreto convencional, este material possui uma maior sensibilidade às altas temperaturas devido à sua porosidade reduzida, apresentando uma maior perda relativa das propriedades mecânicas e a ocorrência do lascamento explosivo na faixa de temperatura entre 100 ºC e 400 ºC. O lascamento pode ser evitado pela introdução de fibras de polipropileno na composição do concreto: quando fundidas e parcialmente absorvidas pela matriz de cimento, as fibras criam uma rede de canais permeável que permite a migração dos gases para o exterior, reduzindo a pressão nos poros do material e, conseqüentemente, eliminando a possibilidade de ocorrência do lascamento explosivo. Assim, no presente artigo, uma revisão sobre o comportamento de concretos expostos às altas temperaturas, bem como a influência da fibra de polipropileno sobre este comportamento foi realizada, direcionando-se para os concretos aplicados na construção civil.

Resumo em Inglês:

The fire resistance of a structural concrete is evaluated by the time length that the element keeps performing its functions under high temperature conditions. It is usually believed that the concrete has an excellent durability before fire; however, in practice the stability of this material is reduced by high temperatures. Unfortunately, under such circumstances, concrete elements present excessive damages or even catastrophic failures. When exposed to high temperatures, cement based materials undergo physicochemical changes that damage their mechanical properties and spoil their resistance to heat transfer. Although the thermal features of a high strength concrete are similar to those of a conventional concrete, this material has a greater sensibility to high temperatures due to its reduced porosity, showing a higher relative loss of the mechanical properties and explosive spalling in the temperature range between 100 ºC and 400 ºC. The spalling can be avoided by adding polypropylene fibers in concrete: when melted and partially absorbed by the cement matrix, the fibers generate a permeable network that allows the outward gas migration, decreasing the pore pressure in the material and, consequently, eliminating the possibility of explosive spalling occurrence. Thus, in the present paper, a review regarding the behavior of concretes exposed to high temperatures, as well as the influence of polypropylene fibers have been addressed for concretes applied in the civil engineering area.

Resumo em Português:

Este trabalho tem por objetivo desenvolver formulação de massa para revestimento cerâmico vitrificado utilizando o fundente nefelina sienito com argila caulinítica. Foram preparadas formulações com 0, 30 e 50% em peso de nefelina sienito em mistura com a argila. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 30 MPa para queima nas temperaturas de 1100 ºC, 1150 ºC e 1200 ºC. As propriedades físicas e mecânicas avaliadas foram: densidade aparente a seco, retração linear, tensão de ruptura à flexão e absorção de água. A microestrutura das cerâmicas queimadas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados indicaram que a incorporação de nefelina sienito melhorou significativamente as propriedades da argila possibilitando alcançar a especificação de revestimento cerâmico vitrificado.

Resumo em Inglês:

This work had for objective to development vitrified ceramic tiles body using the nepheline-syenite flux with a kaolinitic clay. Formulations were prepared with addition of 0, 30 and 50 wt.% of nepheline-syenite to the clay. Specimens were prepared by uniaxial pressure at 30 MPa followed by firing at 1100, 1150 and 1200 ºC. The evaluated physical and mechanical properties were: dry bulk density, linear shrinkage, three point bending mechanical strength and water absorption. The microstructure of the fired ceramics was evaluated by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the incorporation of nepheline-syenite significantly enhanced the properties of the clay making it possible to reach the specification of vitrified ceramic tiles.

Resumo em Português:

As cerâmicas celulares têm sido produzidas por diferentes métodos, resultando em uma ampla faixa de estruturas e propriedades. Este trabalho descreve uma nova rota para a produção de cerâmicas celulares, a qual se baseia na gelificação de emulsões constituídas de suspensões cerâmicas aquosas contendo monômeros orgânicos solúveis em água e uma fase líquida apolar emulsificada (querosene). Os efeitos do teor de sólidos e da fração de querosene nas propriedades reológicas das emulsões foram avaliados. A estrutura celular foi analisada por microscopia eletrônica de varredura e revelou poros isolados nas amostras de baixa porosidade, os quais mudaram para uma rede interconectada de poros com o aumento da porosidade. Compressão diametral foi usada para avaliar a resistência mecânica das amostras sinterizadas, a qual variou entre 2,0 e 48 MPa, dependendo da porosidade.

Resumo em Inglês:

Cellular ceramics have been produced by several methods, resulting in a wide range of structures and properties. This work describes a novel route to produce cellular ceramics based on the gel casting of emulsions consisting of an aqueous ceramic suspension containing water-soluble organic monomers and an emulsified insoluble liquid phase (kerosene). The effects of solids loading and kerosene content on the rheological properties of emulsions were evaluated. SEM of the cellular structure revealed isolated pores for samples with low porosity, which changed to an interconnected network of pores as the porosity increased. Diametrical compression was used to evaluate the strength of sintered samples, which varied in the range of 2.0 and 48 MPa, depending on the porosity.

Resumo em Português:

É conhecido que os mecanismos de aquecimento e os pós precursores definem as características microestruturais das cerâmicas. Especialmente, o crescimento anormal de cerâmicas de alumina pura desenvolvidos durante o método de sinterização convencional sugere que esse material é um candidato potencial para ser tratado no processo de sinterização em microondas. Cerâmicas de alumina produzidas com pós comercial (A1K) e quimicamente sintetizado foram sinterizados em fornos convencional e por microondas. Dois métodos foram empregados para preparar quimicamente os pós nanométricos: método de Pechini e por emulsificação em ácido oleico. As cerâmicas sinterizadas em microondas foram caracterizadas por densidade aparente e por microscopia eletrônica de varredura, e comparados com as amostras sinterizadas em forno convencional. Aluminas sinterizadas em microondas apresentaram uma granulometria fina, não relacionada com os pós precursores. Essa característica foi obtida para um tempo de queima menor do que o obtido em fornos resistivos. Contudo, uma alta densificação foi observada apenas em cerâmicas A1K (3,95 g/cm³) sinterizadas durante uma hora em microondas.

Resumo em Inglês:

It is well known that the heating mechanism and powder precursor define the microstructural characteristics of ceramics. Especially abnormal grain growth of pure alumina ceramics developed during conventional sintering method suggests that this material is a potential candidate to be treated in microwave sintering process. Alumina ceramics produced with commercial (A1K) and chemically synthesized powders were sintered in conventional and microwave furnaces. Two methods were employed to prepare the chemically synthesized nanosized powders: Pechini method and emulsification with oleic acid. The microwave sintered samples were characterized by apparent density and scanning electron microscopy and compared with the samples sintered in a conventional furnace. Alumina ceramics sintered in the microwave furnace had fine grained microstructure, not related with the starting powders. This characteristic was achieved in a sintering time shorter than those produced in the conventional furnace. However, satisfactory densification was observed only to A1K ceramics (3.95 g/cm³) sintered during one hour in microwave furnace.

Resumo em Português:

Este trabalho apresenta os resultados de um estudo sobre o comportamento de compactação de uma massa de revestimento cerâmico poroso base vermelha granulada pelo processo via seca. A massa cerâmica foi formulada usando matérias-primas do estado do Rio de Janeiro. As matérias-primas foram moídas a seco e em seguida microgranuladas usando um microgranulador de alta intensidade. O pó obtido foi caracterizado em termos de difração de raios X, composição química, análise de tamanho de grânulos e morfologia. O conteúdo de umidade do pó granulado (massa de umidade/massa seca) variou entre 0 e 10%. O pó granulado com diferentes conteúdos de umidade foi submetido a processo de compactação a frio usando a técnica de prensagem uniaxial com pressão de compactação máxima de 60 MPa. O comportamento de compactação do pó de revestimento poroso foi avaliado através de diagramas de resposta de compactação e taxa de compactação. A microestrutura dos compactos foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados experimentais mostram que a densidade verde dos compactos se comporta como uma função do conteúdo de umidade. Os resultados também mostram que o processo de compactação é governado, na faixa de pressão aplicada, por dois mecanismos dominantes, incluindo rearranjo de grânulos e deformação plástica. A taxa de densificação é inicialmente alta, mas depois diminui rapidamente para pressões acima da pressão de escoamento aparente do pó (2,44 - 5,38 MPa). Além disso, a melhor eficiência de compactação do pó de revestimento poroso estudado é influenciada pelo conteúdo de umidade.

Resumo em Inglês:

This work presents the results of a study about on the compaction behavior of a dry granulated red wall tile paste. The ceramic paste was formulated using raw materials of the Rio de Janeiro state. The raw materials were dry-ground and then microgranulated using a mixer of high intensity. The produced powder was characterized regarding X-ray diffraction, chemical composition, granule size analysis and morphology. The moisture content of the granulated powder (moisture mass/dry mass) varied between 0 and 10%. The granulated powder with different moisture contents was submitted to cold compaction process using a uniaxial die-pressing technique with compaction pressure up to 60 MPa. The compaction behavior of the wall tile powder was evaluated through compaction response and compaction rate diagrams. The development of the microstructure during compaction process was followed by scanning electron microscopy. The experimental results show that the green density of the tile compacts behaves as a function of moisture content. It was also found that the compaction process is ruled, at the applied pressure range, by two dominant mechanisms including granule rearrangement and plastic deformation. The rate of densification is high initially, but then decreases rapidly for pressures above apparent yield pressure (2.44 - 5.38 MPa). In addition, the better compaction efficiency was found to be influenced by the moisture content.

Resumo em Português:

Esta pesquisa foi feita para se estimar a temperatura de queima e as condições de queima de fragmentos cerâmicos antigos escavados recentemente em Sembiankandiyur, Tamil Nadu, India. Estudos de FTIR e de difração de raios X foram efetuados nestas partes para caracterizar a composição do mineral dos artefatos cerâmicos com respeito aos diferentes atributos físicos cerâmicos. A temperatura e as condições de queima foram estimadas a partir das fases minerais das amostras de acordo com os espectros de infravermelho e dos difratogramas de raios X obtidos nas amostras como recebidas. Análise termogravimétrica e térmica diferencial é uma técnica complementar para avaliar a temperatura de queima a partir de reações características tais como hidratação, decomposição e transformações dos minerais sob queima controlada das amostras em atmosfera inerte.

Resumo em Inglês:

The present investigation is carried out to estimate the firing temperature and conditions of firing of ancient pottery shreds excavated recently from Sembiankandiyur, Tamil Nadu, India. FTIR and XRD studies have been attempted on these shreds to characterize the mineral composition of the pottery artifacts in respect of their different physical attributes. The firing temperature and conditions were inferred from the mineral phases of the samples exhibited by the infrared spectra and X-ray diffractograms recorded in as received state. TG-DTA is the complementary technique to elucidate the firing temperature from the thermal characteristic reactions such as dehydration, decomposition and transformations of minerals under the controlled firing of the samples in inert atmosphere.

Resumo em Português:

Do ponto de vista reológico, o concreto pode ser entendido como uma concentração de partículas sólidas em suspensão (agregados) em um líquido (pasta de cimento). Sendo assim, seu comportamento no estado fresco deve ser estudado a partir dos conceitos da reologia, ciência voltada para o estudo das deformações e escoamento de um fluido sob a influência de tensões. As pesquisas efetuadas ao longo do tempo resultaram em uma série de equações que descrevem o comportamento do concreto fresco. Sabe-se que o comportamento reológico desse material se aproxima de um fluido binghamiano, sendo necessários dois parâmetros para sua caracterização: a tensão de escoamento e a viscosidade plástica. A reologia do concreto fresco tem sido estudada com determinações que variam entre métodos de ensaio simples e práticos, como o ensaio de abatimento de tronco de cone, até equipamentos mais sofisticados que determinam as curvas de cisalhamento do material, como os reômetros. Dessa maneira, é possível determinar a relação entre a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento sob condições definidas fisicamente. Como o concreto fresco é um material heterogêneo, uma aproximação mais precisa do seu comportamento reológico é dada pela análise direta das forças (torque) que resultam do cisalhamento (velocidade de rotação) do concreto. Assim, o presente artigo apresenta uma revisão bibliográfica sobre os principais conceitos relacionados com a reologia de concretos de alto desempenho aplicados na construção civil, envolvendo desde sua caracterização reológica até os métodos de ensaio utilizados para a determinação das propriedades reológicas.

Resumo em Inglês:

From a rheological point of view, concrete can be understood as a concentrate suspension of solid particles (aggregates) in a viscous liquid (cement paste). In such case, its fresh behavior should be evaluated based on the concepts of rheology, the science which relates the deformation and flow of a fluid under stress influence. Several studies had already been accomplished along the time, resulting in a series of equations that describe the fresh concrete behavior. It is known that the rheological behavior of this material is close to that of a Bingham fluid and two rheological parameters are required for its description: yield stress and plastic viscosity. The rheology of fresh concrete has been studied by measurements that vary among simple and practical test methods, such as the slump test, and more sophisticated equipments that determine the flow curve of the material, such as the rheometer. Therefore, it is possible to attain a correlation between shear stress and shear rate under conditions defined physically. As fresh concrete is a heterogeneous material, a more accurate approach of its rheological behavior is given by the direct analysis of the forces (torque) that result from the shear (rotation speed) of the concrete. Thus, this paper presents a review concerning the main concepts related with the rheology of high performance concretes applied in building site, which involves the rheological characterization and the test methods used for the measurement of the rheological properties.

Resumo em Português:

Atualmente a preocupação ambiental está fazendo com que as empresas busquem diminuir os impactos ambientais por elas causados, ao mesmo tempo em que melhoram a qualidade do produto e processos de fabricação. Logo, muitas pesquisas estão sendo desenvolvidas na área de usinagem para se analisar o real dano ao meio ambiente quando usados diferentes métodos de lubri-refrigeração. Este trabalho teve como objetivo analisar a qualidade da peça produzida e o desgaste do ferramental de corte de uma retificadora plana ao se usinar cerâmica de alumina com dois métodos distintos de aplicação de fluido de corte: método convencional com vazão de 458,3 mL/h e o método da mínima quantidade de lubrificação (MQL) com 100 mL/h. A partir dos resultados obtidos pode-se constatar que para os mesmos parâmetros de usinagem a técnica do MQL utilizou uma quantidade muito menor de fluido e garantiu bons resultados de desgaste diametral do rebolo. No entanto, a qualidade da peça foi bem pior para o método do MQL em relação a técnica de refrigeração convencional. Estes resultados mostraram que se utilizando formas alternativas de lubrificação para reduzir o uso do fluido de corte, são possíveis dependendo de quais fatores são mais importantes para o processo que se deseja. Nesse sentido, se o método do MQL fosse adotado pelas empresas dependentes da retificação, certamente iria trazer, de um lado, benefícios quanto a problemas de descarte e reciclagem de fluido de corte, mas por outro lado, levaria a uma menor qualidade superficial das peças.

Resumo em Inglês:

Nowadays, environmental concerns are causing companies to seek reduce the environmental impacts caused by them, while improving product quality and manufacturing processes. Therefore, much research is being developed in the machining area to examine the actual damage to the environment by utilizing different methods of lubrification and cooling. This study aimed to analyze the surface roughness of the machined part and the wear of the grinding wheel in the flat grinding of alumina ceramics with two methods of cooling-lubrification: The conventional method with a flow rate of 27.5 L/min and the method of the minimum quantity of lubrification (MQL) at 100 mL/h. With the obtained results it's possible to say that, for the same machining parameters of MQL and conventional techniques, the MQL technique used a much smaller amount of fluid and assured good results for the diametral wear of the grinding wheel. However, the superficial roughness of the piece was worse for the MQL method than the conventional cooling technique. These results showed that using alternative forms of lubrification to reduce the use of cutting fluid are possible, depending on which factors are most important to the process that is wanted. Accordingly, if the MQL technique was used, it would surely bring, on one hand, the benefits of the reduction of the problems of recycling and disposal the cutting fluid, but on the other hand, leads to a lower surface quality of the parts.

Resumo em Português:

O resíduo do refino da bauxita, comumente conhecido como lama vermelha, tem mostrado ser capaz de ligar metais traços tais como o cobre, cádmio, zinco, cromo, níquel e chumbo sob condições apropriadas. A neutralização da lama vermelha é necessária porque essa lama é tipicamente cáustica, com pH em torno de 13. Muitas pesquisas têm sido desenvolvidas envolvendo a utilização da lama vermelha, porque contem uma série de elementos valiosos. Assim a utilização da lama vermelha como material de construção e como adsorvente é atrativa porque ela é utilizada em grande quantidade. Nada pode ser feito sem descartar componentes valiosos como titânio, zircônio e principalmente ferro. A síntese de hidrotalcita conectada com a reciclagem de soluções alcalinas representa uma maneira efetiva de uso dessa solução considerando a forte demanda por proteção ambiental no mundo. Os compostos tipo hidrotalcita, precipitados durante a neutralização da lama, também removem oxi-ânions de metais de transição através da combinação de intercalações e adsorção de espécies aniônicas na sua superfície externa. Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) vêm sendo investigados à muitos anos como materiais hospedeiros para uma variedade de reações de intercalação de anions. A estrutura lamelar dos HDLs pode ser usada para controlar a adição ou remoção de uma variedade de espécies químicas, tanto orgânicas quanto inorgânicas. Isto é alcançado através de sua habilidade de adaptar a separação das lamelas de hidróxidos, e da reatividade da região interlamelar. O material resultante adsorve anions quando colocado em soluções e reverte a estrutura da hidrotalcita. Avanços significativos têm sido alcançados recentemente na caracterização desses materiais, incluindo estudos estruturais sobre o mecanismo de intercalação. O objetivo desse trabalho foi a síntese e caracterização de HDLs a partir da lama vermelha, e testar esses materiais como adsorventes de metais pesados.

Resumo em Inglês:

Bauxite refinery residues, commonly known as "red mud", have been shown to be capable of binding trace metals such as copper, cadmium, zinc, chromium, nickel and lead under suitable conditions. Neutralization of red mud is necessary because red muds are typically highly caustic, with a reaction pH of about 13. Much research has been carried out on utilization of red mud because it contains a lot of valuable components. Although utilization of the red mud as building material and as an absorbent is attractive because the red mud is used in bulk, nothing can be done without discarding valuable components such as titanium, zirconium and the main iron. Hydrotalcite-synthesis connected with recycling of alkali-solution is a prospective way for effective use of the solution under the strong demand for the environmental protection in the world. The hydrotalcite-like compounds, precipitated during neutralization, also remove oxy-anions of transition metals through a combination of intercalation and adsorption of the anionic species on the external surfaces. Layered double hydroxides (LDHs) have been investigated for many years as host materials for a range of anion exchange intercalation reactions. The lamellar structure of LDHs can be used for the controlled addition or removal of a variety of species, both organic and inorganic. This is achieved through their ability to adjust the separation of the hydroxide layers, and the reactivity of the interlayer region. The resultant material adsorbs anions when placed in solution and reverts to the hydrotalcite structure. Significant advances have been made recently on the characterization of these materials, including structural studies on the mechanism of intercalation. The aim of this work was the synthesis and characterizations of LDHs from red mud that will be tested as adsorbent material for heavy metals.

Resumo em Português:

O concreto de cimento Portland é um dos materiais mais usados no mundo inteiro, entretanto, devido a sua estrutura ser muito complexa, torna-se imprescindível estudar suas propriedades com bastante profundidade. O concreto é produzido a partir de uma argamassa, de areia e cimento, com adição de agregados graúdos, sendo que suas propriedades estão basicamente suportadas nessa argamassa de constituição. O objetivo deste trabalho foi estudar a variação da rigidez de duas argamassas de composições com razão cimento:areia de 1:2 e 1:3 em função do tempo de cura, tendo como parâmetro a variação do módulo de Young. Os resultados mostraram que o módulo de Young cresce até atingir o valor máximo no oitavo dia, sendo que nos três primeiros dias esse crescimento é mais acentuado. A análise dos resultados indica que grande parte do processo de hidratação do cimento, com formação das ligações químicas responsáveis pela rigidez da argamassa, acontece nos primeiros dias de cura.

Resumo em Inglês:

Concrete produced with Portland cement is one of building materials most widely used worldwide. However, due to its highly complex structure, its properties require in-depth studies. Concrete is a mortar consisting of a mixture of cement, sand and coarse aggregates, and its properties are represented basically by the mortar base. The aim of this work was to study the change in stiffness of two mortar compositions cured at 25 ºC with a cement-to-sand ratio of 1:2 and 1:3, as a function of curing time using the variation of Young modulus as the measuring parameter. The results showed that Young modulus increases up to a maximum value on the 8th day, and that this increase is more pronounced during the first three days. An analysis of the results indicates that a large part of the cement hydration process, involving the formation of chemical bonds that are responsible for the mortar stiffness, takes place in the early days of curing.

Resumo em Português:

Neste trabalho foram quantificados o tamanho de grão e a porosidade de uma amostra de zircônia estabilizada com ítria (ZEI) sinterizada a 1500 ºC/ 2 h e a fração volumétrica das fases ZEI, NiO e poros de um compósito de ZEI/NiO sinterizado a 1500 ºC/ 2 h. Utilizando o programa de análise de imagens ImageJ foi possível tratar as imagens removendo ruídos e evidenciando as regiões de interesse de análise. Após as imagens serem analisadas, foi feito o tratamento estatístico dos dados como sugerido nas normas ASTM E 562-02 e ASTM E 1382-97. As frações volumétricas obtidas desta maneira foram 50 ± 7% de NiO, 32 ± 2% ZEI e 17 ± 7% poros. O tamanho médio de grãos da ZEI foi 4,6 ± 0,2 µm e sua porosidade 1,5 ± 0,2%. Os resultados de porosidade foram comparados com os valores obtidos utilizando o método baseado no princípio de Arquimedes. A diferença entre os valores permitiu por este método quantificar somente a porosidade aberta, enquanto a análise de imagens quantifica também os poros fechados.

Resumo em Inglês:

In this work grain size and porosity of Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) sintered at 1500 ºC/ 2 h and the volume fraction of the phases YSZ, NiO and pores in a YSZ/ NiO composite sintered at 1500 ºC/ 2 h were quantified. Using the image analysis software ImageJ it was possible to treat images removing noise and showing the regions of interest in the analysis. After analyzing the images a statistical treatment of the data as suggested in the standards ASTM E 562-02 and ASTM E 1382-97 was carried out. The volume fractions obtained were 50 ± 7% NiO, 32 ± 2% YSZ and 17 ± 7% pores. The average YSZ grain size was 4.6 ± 0.2 µm and the porosity 1.5 ± 0.2%. The porosity results were compared with values obtained using a method based on the Arquimedes principle; the difference between the values was that this method quantifies only open porosity, while image analysis also quantifies closed pores.

Resumo em Português:

Celadons Hizen produzidos nas áreas de Arita e Imari no Japão nos anos de 1630 a 1790 (período Edo) foram investigados por meio de análise de fluorescência de raios X, difração de raios X e espectros de absorção usando radiação síncrotron. Foi descoberto que nos celadons Hizen o brilho na coloração dos esmaltes celadon depende da propriedade estrutural da matéria-prima cerâmica extraída em Imaizumi (Arita) e Ohkwachi (Imari), onde a primeira é principalmente quartzo-SiO2, e a última é um feldspato ((K,Na) Si3O8). Foi confirmado que CaCO3 da cinza da madeira natural adicionada artificialmente na matéria-prima cerâmica celadon produz um esmalte vítreo na superfície do corpo básico dos celadons Hizen. Uma quantidade muito pequena de íons de metal de transição (Cr, Cu, Zn) foi detectada nos esmaltes de celadons, alem de pequeno teor de Fe e Mn. Considera-se que Cu e Cr estão relacionados com o brilho na coloração verde-marron e azul-verde nos esmaltes do celadon Hizen, respectivamente.

Resumo em Inglês:

HIZEN celadons produced at Arita and Imari areas in Japan from 1630's to 1790's (Edo period) have been investigated by means of X-ray fluorescence analysis, and X-ray diffraction and X-ray absorption spectra using synchrotron radiation. It is found that, in the HIZEN celadons, the color brightness of the celadon glazes depends on the structural property of the raw basic ceramics taken at Imaizumi (Arita) and Ohkwachi (Imari), where the former is mainly Quartz-SiO2, and the later is Sanidine ((K,Na)Si3O8). It is confirmed that CaCO3 of natural wood ash added artificially into the raw celadon ceramics makes a glassy glaze on the surface of the basic body of the HIZEN celadons. Transition-metal ions (Cr, Cu, Zn) of very small amount are detected in the celadon glazes, in addition to Fe and Mn of small amount. It is considered that Cu and Cr are related to the color brightness of green-brown and blue-green in the HIZEN celadon glazes, respectively.

Resumo em Português:

O desenvolvimento de nanocompósitos para recobrimento de superfícies de partículas tem sido alvo de inúmeras pesquisas, devido ao fato de que novas e incomuns propriedades físicas e químicas, ausentes em tamanho macro e microscópico, são observadas nesses novos nanomateriais. Este trabalho apresenta o procedimento de preparação de nanocompósitos à base de nanoargila de haloisita nanorecoberta com TiO2 e Ni, usando o método dos precursores poliméricos. Através dessa síntese foram obtidas partículas de tamanho médio variando entre 7 e 35 nm. Os produtos obtidos foram caracterizados por fisissorção de N2 a 77 K, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão de alta ressolução. Os resultados mostram que a obtenção do nanorecobrimento é uma estratégia altamente promissora para a fabricação de novos compósitos, baseados em TiO2/Ni na superfície da argila, com aplicações tecnológicas.

Resumo em Inglês:

The development of nanocomposites for surface coating of particles have been the main focus of research in several areas. The new unusual physical and chemical properties absent in the same material in macro and microscopic size are observed in these new nanomaterials. This work presents a procedure for preparation of nanocomposites based on "halloysite nanoclay" particles nanocoated with TiO2 and Ni, using the polymeric precursor method. By means of this synthesis, particle size ranging between 7 and 35 nm were obtained. The products were characterized by size, physisorption of N2 at 77 K, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and high resolution transmission electron microscopy. The results show that the preparation of nanocoatings is a highly promising strategy for the fabrication of novel composites based on TiO2/Ni on clay surfaces with technological applications.

Resumo em Português:

A composição cristalina das fases do clínquer de cimento Portland é comumente avaliada pelas equações de Bogue, que se baseiam em alguns princípios que podem ser aplicados aos cimentos para cimentação de poços de petróleo. Isto se deve provavelmente à presença de diversos óxidos e reconversões de fase durante o resfriamento do clínquer levado à altas temperaturas. Entretanto, diferenças importantes são observadas entre os valores numéricos obtidos nas equações e a quantificação de fases por imagem. Neste estudo, a quantidade das fases cristalinas do clínquer de um cimento especial para poço de petróleo foi determinada empregando o procedimento de Taylor, que consiste na resolução de um sistema de equações lineares correspondente a cada uma das quatro principais fases do clínquer. Os resultados revelam uma adequada inter-relação entre este método e a quantificação das fases por microscopia ótica, principalmente no que se refere à determinação dos teores de alumínio e ferro.

Resumo em Inglês:

The crystalline composition of Portland cement clinker is commonly established by Bogue's equations, which are based on a series of assumptions that seldom apply to oilwell cements. This is probably due to the presence of additional oxides and phase reconversion upon cooling of the clinker from the calcination temperature. Important differences are therefore observed between the numerical values yielded by the mathematical equations and image analysis quantification. In this study, the concentration of crystalline phases in oilwell cement was determined using Taylor's procedure, which consists in a system of linear equations corresponding to each one of the four main clinker phases. The results revealed an adequate relationship between this method and phase quantification by optical micrography, especially concerning the contents of aluminate and ferrite.

Resumo em Português:

Este estudo trata do efeito do enxofre no silicato de dicálcio (Ca2SiO4), uma fase cristalina majoritária (20 a 40 peso%) do clínquer do cimento Portland comum. O silicato de dicálcio é também conhecido como C2S (2CaO.SiO2) ou belita. A síntese de amostras de C2S foi feita a partir de reagentes de alta pureza com adição de enxofre como CaSO4.2H2O, misturados na proporção estequiométrica 2Ca:(1-x)Si:xS, na qual x corresponde à proporção catiônica de enxofre, com valores de 0 a 20%. Os teores adicionados de SO3 nas amostras foram 0,23, 1,39, 2,77, 4,60 e 9,71 peso%. A composição química das amostras foi determinada por meio de fluorescência de raios X antes e após sinterização. A perda por volatilização em alta escala de enxofre levou a um excesso de cálcio e conseqüentemente à formação crescente de silicato de tricálcio com aumento crescente de enxofre na mistura inicial. A composição mineralógica das amostras e os parâmetros de rede dos polimorfos de C2S foram determinados por difração de raios X e refinamento de Rietveld. A análise estrutural dos resultados de difração indica que a presença de enxofre estabiliza a forma de temperatura intermediária β C2S, com aumento crescente do volume da célula unitária. A reatividade com água (calor de hidratação) das amostras foi medido por calorimetria diferencial de varredura, que foi fortemente influenciado pela alta reatividade do silicato de tricálcio.

Resumo em Inglês:

The present study regards the effect of sulfur in dicalcium silicate (Ca2SiO4), a major crystalline phase (20 to 40 wt.%) of the ordinary Portland cement clinker. Dicalcium silicate is also known as C2S (2CaO.SiO2) or belite. The synthesis of the C2S samples was made with high purity reactants with addition of sulfur as CaSO4.2H2O, mixed according to the stoichiometric proportion 2Ca:(1-x)Si:xS, in which x corresponds to the cationic proportion of sulfur, with values ranging from 0 to 20%. Added amounts of SO3 in the samples were 0.23, 1.39, 2.77, 4.60 and 9.71wt.%. Chemical composition of the samples was determined by X-ray fluorescence before and after sintering. Large-scale sulfur loss by volatilization leads to an excess in calcium and consequently to formation of increasing amounts of tricalcium silicate with increasing sulfur content in the starting mixture. Mineralogical composition of the samples and cell parameters of C2S polymorphs were determined by X-ray diffraction and Rietveld refinements. Structural analysis of diffraction data indicates that the presence of sulfur stabilizes the intermediate temperature polymorph β C2S, with increasing unit cell volume. The reactivity with water (heat of hydration) of the samples was measured by differential scanning calorimetry, which was strongly influenced by the highly reactive tricalcium silicate.