Desarrollo de la ingenieria basica de una planta industrial para extraccion con CO2 liquido. I. Extractores

Basic engineering development for liquid CO2 extraction industrial plant. I. Extractors

DESARROLLO DE LA INGENIERIA BASICA DE UNA PLANTA INDUSTRIAL PARA EXTRACCION CON CO₂ LIQUIDO. I. EXTRACTORES¹

Julio Fernando GOLDENBERG²

RESUMEN

En base a los resultados obtenidos en una unidad piloto cuyo diseño, montaje y puesta en operación fueron realizados con la finalidad de poder producir el cambio de escala, se dio inicio al proyecto de una planta de producción con características modulares por su flexibilidad operativa en cuanto a capacidad de producción y tipo de materia prima. Se desarrolló la ingeniería conceptual, consistente en la definición de las bases de diseño; las diferentes etapas del proceso, la capacidad de producción a instalar, los rangos de trabajo de las variables operativas, el régimen, la especificación de los materiales de construcción, características de la carga, materiales auxiliares y tipo de instrumentación y control. La ingeniería básica, especificación de equipos y componentes auxiliares, para: alimentación de CO_2, bombeo y presurización, acondicionamiento térmico, extracción, separación fluido/extracto, medida y control del caudal, temperatura y presión, se encuentra en una etapa avanzada de ejecución. Se ha comenzado con la ingeniería de detalle de extractores con diferente capacidad.

Palabras llave: CO₂ líquido, plantas de extracción, extracción sub-crítica, proyecto de extractores.

SUMMARY

BASIC ENGINEERING DEVELOPMENT FOR LIQUID CO₂ EXTRACTION INDUSTRIAL PLANT. I. EXTRACTORS. As conclusion to the scaling-up from a pilot plant designed, constructed and operated with this purpose an industrial plant project was started. This plant should show flexibility in both production capacity and raw material type. Conceptual engineering which comprised design basis ; process steps, production capacity, operative variable ranges, flux type, specification of construction materials, raw specifications, auxiliary materials, instrumentation and control type, were developed. Basic engineering comprissing equipment and auxiliary components specification of: CO₂ entrance, pumping and pressurization, thermal conditionning, extraction, fluid- extract separation, flow temperature and pressure meassure and control, is in the lates steps. Detail engineering of different capacity extractors has been started at this point.

Key words: Liquid CO₂, extraction plants, subcritical extraction, extrator projects

1. INTRODUCCIÓN

Se encaró el desarrollo de la ingeniería básica de la planta atendiendo a la demanda de tecnología compatible con el medio ambiente, para la producción industrial de aceites a partir de diferentes especies nativas, que abundan en la región patagónica argentina.

La ventajas comparativas del CO₂ respecto a otros solventes ha sido ampliamente demostrada no solo desde la óptica ecológica, sino también en los aspectos técnicos (1), siendo uno de los más promisores solventes de esta época.

Con esta base fué que se montó una planta piloto de con extractores de capacidad de 0,6 y 10 litros. De sus resultados se obtuvo la experiencia necesaria como para poder realizar el cambio de escala.

Con el objetivo de desarrollar la ingeniería completa, se comenzó con la ingeniería conceptual, prosiguiéndose con la ingeniería básica la que se encuentra definida para a los equipos principales. Los extractores, por ser parte fundamental de la planta, serán objeto de una descripción detallada en el presente trabajo.

Se intentó dar al proyecto la mayor versatilidad posible en cuanto a las condiciones de operación, tipo de carga admisible y capacidad de producción. De esta forma, será factible producir extractos a partir de especies de orígenes diversos.

2. INGENIERÍA CONCEPTUAL (PLANO CRUB-012)

La ingeniería conceptual consistió en definir y suministrar las bases de diseño : las diferentes etapas del proceso, la capacidad de producción a instalar, los rangos de trabajo de las variables operativas y el régimen de trabajo.

En el diagrama de bloques (Figura 1) que se anexa se observan las diferentes etapas del proceso.

2.2 - Bases de diseño

2.2.1 - Presión máxima de trabajo

La decisión de la presión de trabajo a fijar está delimitada por los requerimientos del proceso y de la elasticidad que se le pueda dar a la planta para procesar diversas materias primas.

De la presión máxima de trabajo dependen el diseño mecánico y la instrumentación y por consiguiente los costos (2).

Como en nuestro caso se considera operar en extracción subcrítica, se decidió fijar una presión máxima de 80 bar.

2.2.2 - Temperatura máxima de trabajo

La temperatura es una variable importante y su influencia depende del tipo de control que se ejerza sobre la velocidad de extracción y de la relación entre solubilidad y temperatura. La limitante para la extracción subcrítica son 31,1°C. Se optó, por consiguiente, 30°C como la máxima temperatura de trabajo por su proximidad con el límite operativo.

2.2.3 - Dimensiones del extractor

El dimensionamiento del extractor, está relacionado con la cinética de la extracción y con la cantidad máxima de extracto posible de ser obtenido por cada carga.

La geometría del extractor debe, además, garantizar el mínimo volumen muerto. A estos efectos, en caso de que se requiera la utilización de cantidades menores de MP, se prevé el llenado con material inerte ocupando el volumen en exceso (3). En la misma referencia se indica, además, que mantener el extractor colocado verticalmente colabora en un mejor rendimiento del proceso. Este criterio fue adoptado cuando se diseñaron los extractores piloto.

En base a los resultados obtenidos en la escala piloto (6), y estimaciones sobre niveles probables de producción tomando como base la potencial producción de una materia prima de interés regional como las semillas de Rosa Aff. Rubiginosa L. (Rosa Mosqueta) se optó por definir dos capacidades diferentes para los extractores; 10 y 50 litros respectivamente.

2.2.4 - Relación solvente/carga

Esta relación vincula el caudal de solvente con la carga de semilla. El efecto del caudal puede ser apreciable o no, dependiendo de la etapa controlante de la velocidad global de extracción. El caudal está relacionado con el tiempo de contacto entre ambas fases y el tiempo de residencia del solvente dentro del extractor.

En el proceso extractivo son varias las etapas que se deben considerar para que el mismo se complete. Un modelo físico razonable consiste en las siguientes etapas: la primera es la transferencia del solvente hacia la partícula, la segunda es la difusión del solvente dentro de la partícula, la tercera es la solubilización del extracto en el solvente( etapa química), la cuarta es la difusión de la solución a través de la partícula y la quinta es la transferencia de la solución desde la partícula hacia el solvente. Todas las etapas anteriores tienen una dinámica propia y están ligadas entre si.

En la última etapa, la solubilidad del extracto puede limitar adicionalmente la velocidad de extracción, puesto que la transferencia de la solución concentrada hacia el seno de la fase solvente sólo puede realizarse si la fuerza impulsora, determinada por la diferencia de concentraciones, no es nula (solvente no saturado).

Al efecto de aplicar industrialmente el proceso, es trascendente conocer cuando la cinética está determinada por lo que ocurre entre el solvente y la partícula, con el solvente sin saturar y la situación emergente de estar saturado. En éste último caso el control cinético del caudal.

Si la condición de saturación no es alcanzada, solamente de las etapas anteriores, las primera y quinta están vinculadas al caudal. En caso de control dinámico en cualquiera de estas etapas, un aumento en el caudal implicará una mayor concentración de solvente en la superficie es, por lo tanto, conveniente trabajar a caudales lo suficientemente altos o tiempos de residencia lo suficientemente cortos como para evitar el control en la fase solvente. Lo que se obtiene, en este caso, es que la cinética sea responsabilidad exclusiva de las características de la partícula y el solvente, eliminando el caudal como limitante de la velocidad del proceso.

Si es alcanzada la saturación, el caudal es el factor limitante de la velocidad y es conveniente trabajar con valores que eliminen este control. Es necesario, sin embargo, tener en consideración el incremento de los costos de bombeo con la capacidad.

A efectos del proyecto y en base a experiencias realizadas con semillas de interés, se fijó un tiempo de residencia operativo (extractor sin carga), de 5 min. Considerando el extractor de 50 litros, con capacidad de carga de 35 kg de materia prima (MP), se requiere un caudal másico de 7 kg/min. Se optó por ampliar las posibilidades de uso de la planta, a una capacidad de bombeo de 10 kg/min.

De esta forma se posibilita obtener una relación solvente/MP de hasta 17,1 kg/hCO₂/kg MP para una carga completa del extractor de 50 l. La utilización de la misma bomba para el extractor de 10 l, llegaría a alcanzar una relación solvente/semilla = 85,7 kg/hrCO₂/kg de MP.

2.2.5 - Separación Solvente/Soluto

La separación del extracto de la solución es una etapa del proceso que debe ser cuantitativamente eficiente, puesto que ella es la última etapa de la que depende el rendimiento del proceso.

La separación se realiza, mediante una expansión de la solución hacia valores de presión donde el extracto se insolubiliza. De esta manera se obtienen dos fases, la líquida con el extracto y la gaseosa conteniendo el CO₂. La vaporización del CO₂ implica expansiones volumétricas varias veces el orden del volumen inicial, lo cual implica una dificultad para atrapar al extracto (4), durante la etapa de recolección, debido al arrastre mecánico. Es fundamental, entonces, que el proyecto mecánico tome en consideración esta circunstancia.

La separación se realizará en una etapa, la solución que entra a 80 bar, saldrá del separador a 30 bar, vaporizando el solvente. De esta forma se logrará separar y colectar al soluto en el respectivo recipiente.

2.2.6 - Reciclo del CO₂

El dióxido de carbono debe ser reciclado a los efectos de su reutilización. Esta etapa involucra la filtración, posterior compresión y la reinserción del solvente en el circuito de extracción.

3. INGENIERÍA BÁSICA

3.1 - Diagrama de proceso

3.1.1 - Componentes

TQ-01. Acumulador de CO₂

- Función: Almacenar CO₂ y suministrarlo a proceso. Recibir el reciclo.

- Capacidad = 1000 kg de CO₂.

- Presión máxima de trabajo = 73 bar.

- El recipiente constará de un sistema de regulación de la temperatura.

- Mediante una válvula de seguridad, calibrada a 75 bar, se evitará una eventual sobrepresión.

- Constará de boca de carga, conexión a proceso y conexión a la salida del extractor.

- Sensores: Temperatura, presión y nivel de líquido.

BO-01. Bomba principal

- Función: comprimir el CO₂ a la presión de operación.

- Capacidad = 10 kgC0₂/min.

- Presión de descarga máxima =100 bar.

HO-01. Intercambiador de calor - Precalentador

- Función: Calentar el fluido hasta la temperatura de trabajo.

- Temperatura máxima = 30°C.

- Consta de sistemas de medida y control de temperatura

EX-01. Extractor

- Función: Procesar la extracción por contacto entre el fluido y el sólido. Es el lugar físico donde se procesa la extracción.

- Capacidades = 10 l y 50 l

- Posee un sistema para carga y descarga del sólido.

- Presión máxima de trabajo = 100 bar.

- Calefaccionado mediante el horno HO-02. Válvula de seguridad con corte a 120 bar

- Sensores: Temperatura y presión.

- La circulación del CO2 puede ser ascendente o descendente, para lo cuál se prevén conexiones apropiadas en entrada y salida.

- Consta de un sistema para purga del líquido remanente luego de la extracción.

VE- 01. Expansor

- Función: Vaporizar al CO₂.

- Se disminuye la presión para vaporizar el CO₂. Debido a la disminución de la temperatura, por efecto Joule-Thompson, es necesario calefaccionar previamente para evitar la formación de fases sólida o líquida del solvente..

- Luego de la expansión, el extracto se separa por ser insoluble, bajo las condiciones de temperatura y presión coexistentes a la salida del sistema expansor.

- Presión de entrada = 80 bar

- Presión de salida = 30 bar

- Temperatura máxima de entrada : 30°C

- Temperatura mínima de salida : 0°C

- Consta de sensores de temperatura y presión en entrada y salida de la válvula. Controlador de temperatura en el calefactor.

SP-01. Separador

- Función: separar las fases extracto y solvente. La fase gaseosa circula en dirección al reciclo y la líquida, correspondiente al extracto, se acumula en el colector CL-01. Una vez concluido el Batch, se retira mediante una válvula.

- Consta de sensores de temperatura y presión y medidor del nivel de líquido

FO-O1. Filtro

- Función: separar las partículas sólidas que pudieran ser arrastradas por la corriente gaseosa que sale del separador.

- Es necesario que se prevea un fácil acceso y un montaje rápido para efectuar limpiezas periódicas.

CR-01. Condensador

- Función: condensar el vapor que sale del filtro.

- Presión de entrada = 30 bar. Presión de salida= 30 bar

- Temperatura de entrada= 0°C.

- Temperatura de salida =-10°C.

- Sensores de temperatura y presión.

BO-02. Bomba de Recirculación

- Función : Reciclar el CO₂ al sistema de almacenamiento y alimentación. Estará conectada al EX-01 para extraer el líquido remanente de la extracción y reponer en TQ-01

- Recibirá CO₂ líquido a una presión mínima de P=30 bar y temperatura de T= 0°C. A su salida la presión será 56,5 Mpa, correspondiente a la del tanque de almacenamiento.

HO-03. Intercambiador de calor

- Función: aumentar la temperatura del evacuado de la bomba hasta la temperatura de TQ-01.

- Consta de sensores y regulación de temperatura

3.1.2 - Memoria descriptiva del proceso ( Figura 3 )

1. Se carga la semilla molida, dentro de EX-01 con la distribución de tamaños especificada.

2. Se purga el sistema con CO₂ vapor, proveniente de TQ-01, hasta desalojar el aire contenido en el sistema.

3. Se regula EX-01 a la temperatura de operación, mediante HO-01.

4. El CO₂ líquido, contenido en TQ-01, a 20°C y 56,5 bar es alimentado a la bomba BO-01 y desde allí es comprimido el sector comprendido entre la bomba y la salida de EX-01.

5. Cuando la presión alcanza 80 bar, se da inicio a la circulación con un caudal másico de 10 kg/hr.

6. Se regula VE-01 para que a su salida la presión sea 30 bar y temperatura 0°C.

7. El condensador CR-01 opera entregando condensado a 30 bar y -10°C.

8. La bomba BO-02 comprime el condensado hasta 56,5 bar.

9. El Horno H0-02 calienta el líquido hasta 20°C.

10. El CO₂ líquido a 20°C y 56,5 bar es reciclado a TQ-01.

11. Transcurrido el tiempo de operación prefijado, se corta la circulación de CO₂.

12. Se drena el CO₂ contenido en EX-01, mediante BO-02, y se envía a TQ-01.

13. Se despresuriza EX-01, hasta la presión atmosférica y se descarga el sólido.

14. Se retira el extracto de CL-01.

15. Se procede desde 1 hasta 14 con un nuevo ciclo de extracción.

3.2 - Elección y definición del proyecto de los extractores

Se han realizado las siguientes consideraciones:

• Posibilidad de Flujo vertical ascendente o descendente

• Sistema de carga manual y de rápida de operación.

• Material totalmente inoxidable.

• Diseño adecuado para su uso modular. (facilmente acoplables) en serie y paralelo

• Facilidad de acceso al interior de los extractores y su limpieza.

• Distribución uniforme del flujo para evitar las canalizaciones del lecho.

• Soporte estructural simple.

• Operación mediante acceso a altura de hombre, sin plataformas

• Operación continua de la planta mediante uso alternativo de los módulos

• Inversión de capital de acuerdo a los requerimientos de producción.

• Uso de elementos de existencia normal en los proveedores.

• Componentes de facil transporte.

3.3 - Descripción de los extractores

3.3.1 - Extractor E-10 ( Figura 4 )

• Capacidad de carga:10 litros

• Presión de diseño 100 bar

• Presión de trabajo 80 bar.

• Temperatura normal de trabajo: 20°C/30°C.

• Caudal de operación: 2 Kg/min.

• Sistema de carga y descarga : mediante canasta de acero inoxidable.

• Sistema de cierre bridado, brida de acero inoxidable, Serie 600 # WN 5¨RF al corte)

• Cuerpo entero sin soldaduras longitudinales, en tubo de acero inoxidable, AISI 304, Diámetro 5¨- Sch. 40S (5)

• Terminales en el cuerpo con casquetes semielípticos.

• Sistema de elevación de tapa por aparejo de potencia.

• Sistema de cierre de tapa abulonada.

• Placa direccional de flujo colocada en la parte inferior.

• Filtros superior e inferior.

• Sistema de fijación de canasta y filltro, interior al cuerpo.

• Soporte del conjunto; trípode con aro de apoyo construido en hierro estructural con protección anticorrosiva.

3.3.2 - Extractor E-50 ( Figuras 4 e ⁵ )

• Capacidad de carga: 50 litros

• Presión de diseño 100 bar

• Presión de trabajo 80 bar.

• Temperatura normal de trabajo: 20°C/30°C.

• Caudal de operación: 10 Kg/min.

• Sistema de carga de materia prima sólida: manual por conexión N1.

• Sistema de descarga de materia prima sólida : neumático por válvula de tres víasN7 y presión producida por CO₂ vapor remanente de la extracción, a través de N4.

• Circulación de CO₂ líquido: entrada por conexión N3 y salida por N2.

• Sistema de cierre bridado, brida de acero inoxidable, Serie 600 # WN 10¨RF (5)

• Soldaduras welding neck en todas los accesorios ( se evita el esfuerzo de corte)(trabaja solamente a la tracción)

• Cuerpo entero sin soldaduras longitudinales, en caño de acero inoxidable, AISI 304, Diámetro 10¨- Sch. 80S. Terminales en el cuerpo con casquetes semielípticos.

• Sistema de cierre de tapas con espigas y tuercas.

• Placa direccional de flujo colocada en la parte inferior.

• Se aprovecha, además, el mismo material sólido para uniformar el flujo en la parte inferior.

• Soporte del conjunto; trípode con aro de apoyo construido en hierro estructural con protección anticorrosiva.

3.4 - Conclusiones

Se ha desarrollado la ingeniería básica de los extractores de lecho fijo, en base a la información obtenida en planta piloto y a la ingeniería conceptual de la planta industrial. De esta forma quedaron especificados los equipos como para dar inicio a la ingeniería de detalle de los mismos, esto es la ejecución de los planos de fabricación.

La operación es discontinua, cargándose el sólido por una brida superior. Luego de agotado este es descargado neumáticamente por la parte inferior.

El flujo de CO₂ es ascendente y es uniformado por una pequeña parte de la carga y por un diversor incorporado al tubo. La solución emergente es direccionada hacia el separador.

Los equipos que pueden conectarse modularmente, puesto que se prevee el conexionado en serie y paralelo

3.5 - Referencias bibliográficas

² Departamento de Química. Centro Regional Universitario Bariloche. U.N.C. Quintral 1250. (8400) S.C. de Bariloche, Argentina. E-mail: [e-mail]

• (1) M.A. McHUGH, V.J. KUKRONIS, Supercritical Fluid Extraction, 2^nd Edition, Butterworth-Heinemann, 1993
• (2) R.T. MARENTIS, V. McCALLEY, M.T. WALSH & C.P. HASSEMAN, The 5^th Symposium on S.F. Chrom. and Extn., Baltimore,D-18, 1994
• (3) S.B. HAWTHORNE, D.J. MILLER, M.D. BURFORD, et al, Journal of Chromat. Sci.,642, 301,1993.
• (4) G. BRUNNER, Gas Extraction, Steinkopff Darmstadt, Springer New York, 1994.
• (5) Código A.S.M.E., Sección VIII.
• (6) J. F. GOLDENBERG, datos a publicar, 1998.

1

Recebido para publicação em 07/02/95; Aceito para publicação em 03/06/96.

Fechas de Publicación

• Publicación en esta colección
  28 Set 2001
• Fecha del número
  Abr 1998

Histórico

• Recibido
  07 Feb 1995
• Acepto
  03 Jun 1996