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Determinação direta de cálcio em leite por espectrometria de absorção atômica empregando sistema de análise por injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo a adição de amostra e reagente por zonas coalescentes sincronizadas é proposto para a determinação de cálcio em leites por FAAS. Um planejamento fatorial com ponto central auxiliou na seleção dos principais parâmetros experimentais, sendo as condições ótimas estabelecidas em: solução de lantânio 2,5% (m/v), vazão do transportador 8 mL min-1, comprimento da bobina de reação 20 cm e volume de amostra injetado 250 ìL. Quatro procedimentos de preparo de amostra foram avaliados: diluição em ácido nítrico diluído e em água, decomposição em forno de microondas empregando ácidos concentrados e diluídos. O sistema de análise por injeção em fluxo desenvolvido foi aplicado na determinação de cálcio em onze amostras de leite comerciais e em dois materiais de referência padrão diluídos em água. Teores similares de cálcio foram encontrados comparando-se os resultados obtidos pelo método proposto (diluição em água) com aqueles obtidos nos digeridos. As concentrações de cálcio determinadas nos dois materiais de referência padrão foram concordantes a um nível de 95% de confiança com seus valores certificados. Recuperações entre 93% a 116% foram obtidas. O desvio padrão relativo (n = 12) foi < 5,4% e a freqüência analítica equivalente a 150 medidas por hora, correspondendo a um consumo de 250 ìL de amostra e 6,25 mg de lantânio por determinação.

cálcio; leite; espectrometria de absorção atômica em chama; análise por injeção em fluxo


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