Um novo eletrodo modificado com nanotubos de carbono foi fabricado, com base em nanotubos de carbono multi-paredes (MWCNTs) dispersos em colóide de nanopartículas de ouro (AuNPs). Foi observado que MWCNTs foram dispersos no colóide AuNPs homogeneamente. Fosfato ácido de dihexadecil (DHP) foi adicionado à suspensão para preparar um filme mais estável. O filme mostrou estrutura em rede e teve boa função de transferência de elétron. O comportamento eletroquímico do ácido mefenâmico, no eletrodo coberto com filme composto, mostrou um pico anódico irreversível, o qual foi muito maior do que para o eletrodo de carbono vítreo (GCE), devido ao co-efeito de MWCNTs e AuNPs na oxidação eletroquímica do ácido mefenâmico. Sob ótimas condições, a corrente do pico anódico foi linear à concentração do ácido mefenâmico, no intervalo de 1,0 × 10-7 a 2,0 × 10-5 mol L-1. O limite de detecção foi estimado em 1,0 × 10-8 mol L-1 após 120 s de pré-concentração. O método foi aplicado com sucesso à determinação do ácido mefenâmico em amostra medicinal.