Um procedimento de extração no ponto nuvem de sinergia rápida foi desenvolvido para a separação e determinação de traços de chumbo em amostras de água e de alimentos antes da determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A extração no ponto nuvem de sinergia rápida (RS-CPE) simplifica e acelera de forma eficiente o procedimento tradicional de extração no ponto nuvem (CPE). Este método é realizado em 1 minuto, a temperatura ambiente, na presença do surfactante não-iônico Triton X-114. Octanol atuou como reagente sinérgico para a extração no ponto nuvem, causando a diminuição na temperatura do Triton X-100, e contribuiu para o subsequente processo de extração. Alguns parâmetros que afetam a extração no ponto nuvem e a determinação do chumbo foram avaliados cuidadosamente, como o pH da amostra, a quantidade de octanol, a quantidade de Triton X-114, o tipo de solvente para a extração e a força iônica, bem como o efeito de interferentes. Nas condições otimizadas para a extração de chumbo (pH 8.5; octanol: 10 µL; Triton X-114: 0,04% w/v; e solvente de diluição: HNO3 1 mol L-1 na presença de metanol) foi obtido um fator de enriquecimento igual a 40 e limite de detecção (LOD) de 1,6 µg L-1. O desvio padrão para dez replicatas de uma solução contendo 100 µg L-1 de chumbo foi de 2,1%. O método proposto foi aplicado para a determinação de chumbo em amostras de água e de alimentos (espinafre, arroz e chá preto), com resultados satisfatórios.