Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples, rápido e preciso para análise dos produtos da hidrogenação eletrocatalítica da ciclohexanona com a técnica de microextração em fase sólida, usando cromatografia a gás com detector de ionização por chama. A otimização preliminar do método foi realizada através de ferramentas quimiométricas. Os resultados de LOD e LOQ foram 0,50% de conversão ou 0,78 mg L-1 e 1,20% de conversão ou 1,86 mg L-1, respectivamente. A curva analítica demonstra boa linearidade (R² = 0,9936).