As técnicas de difração de raios-X (DRX), análise térmica diferencial (ATD) e ressonância magnética nuclear no estado sólido com rotação no ângulo mágico (RMN-MAS) de 27Al e 29Si foram utilizadas para o monitoramento das etapas de fracionamento de uma amostra de esmectita brasileira, previamente moída, originária de Campina Grande, Paraíba, e utilizada como matéria-prima para a preparação de catalisadores ácidos. As frações foram obtidas por tratamentos físico e químico. As análises de DRX das frações areia e silte mostraram que ambas possuem predominantemente quartzo e feldspato, respectivamente. Os resultados de DRX da fração argila, saturada com K+ e aquecida, confirmaram tratar-se de argilomineral do grupo 2:1, enquanto a análise da fração argila, saturada com Mg2+ e glicolada, confirmou a presença de esmectita. Os resultados de RMN-MAS de 27Al e 29Si evidenciaram ser a fração areia constituída por cerca de 79% de quartzo; a fração silte possui 55% de quartzo, e a fração argila, rica em esmectita com baixa substituição isomórfica de Si por Al, contém 38% de quartzo.
