Foi desenvolvido e validado um método para determinação de três perturbadores endócrinos (estradiol, etinilestradiol e bisfenol A) e cinco produtos farmacêuticos (sulfametoxazol, trimetoprima, diclofenaco, bezafibrato e miconazol) em amostras de esgoto bruto, utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida à espectrometria de massas em alta resolução (HPLC-HRMS) com ionização por eletrospray, nos modos positivo e negativo. Foi utilizado na extração em fase sólida um cartucho de troca iônica forte (Strata SAX) e um cartucho contendo divinilbenzeno-pirrolidona, para reduzir os níveis dos alquilbenzeno-sulfonados de cadeia linear (LAS) e para concentrar os analitos de interesse das amostras de esgoto. A influência do efeito matriz na eficiência da ionização, a recuperação da EFS e a sensibilidade do método foi identificada e quantificada. O método foi aplicado com sucesso na determinação dos analitos em amostras de esgoto coletadas na entrada da estação de tratamento de efluentes (ETE) do Arrudas em Belo Horizonte, MG, Brasil.