Foi construído um eletrodo baseado em eletrodo de carbono vítreo modificado por um filme de nanotubos de carbono de paredes múltiplas ((MWCNTs)/poli(3-metil tiofeno, P3MT), que foi usado na determinação diferentes classes de pesticidas por voltametria de redissolução de onda quadrada. Inclui-se herbicidas (isoproturon), inseticidas (voltage, cipermetrina, deltametrina, fenvalerato), e acaricidas (dicofol). O comportamento eletroquímico dos pesticidas selecionados foi investigado na superfície do nanocomposito P3MT/MWCNT/GCE, em pH 1, 4, 7, 9,2 e 13. Os voltamogramas cíclicos do isoproturon (ISO) e voltage (VOL) exibiram picos de oxidação bem definidos em pH 1, enquanto os outros exibiram pico de redução em pH 13. A determinação por voltametria de redissolução de onda quadrada dos pesticidas acima citados foi desenvolvida no mesmo sistema modificado e baixos limites de detecção foram obtidos. O procedimento analítico proposto foi aplicado em águas naturais aditivadas com os pesticidas selecionados para validar o procedimento desenvolvido.