Neste trabalho foi avaliada a influência das atividades antrópicas sobre as características da matéria orgânica dissolvida (MOD) aquática empregando-se fluorescência sincronizada (SyF). Amostras dos rios Iraí e Iguaçu foram coletadas em pontos localizados à montante e à jusante de uma região urbanizada, respectivamente, durante o inverno e o verão. A MOD das amostras foi analisada por SyF, titulada com Cu2+ e os dados gerados foram tratados com um modelo não linear em, pelo menos, cinco regiões espectrais. Os resultados mostraram que durante o verão, o período de maior pluviosidade, a MOD de ambos os rios apresentou estruturas orgânicas simples tais como aminoácidos aromáticos e/ou compostos alifáticos conjugados como constituintes majoritários, surgidos, provavelmente, a partir de fontes difusas. Durante o inverno foi possível evidenciar que o aporte de esgoto bruto a partir da região urbanizada contribuiu para o aumento de MOD fluorescente incapaz de complexar o cobre.