O presente estudo trata da aplicação da extração no ponto nuvem (CPE) e geração de hidretos (HG) para a determinação de Sb e Se por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O complexante utilizado foi o dietilditiofosfato de amônio (DDTP), enquanto que Triton X-114 foi usado como surfactante para a formação das micelas. As condições para a pré-concentração de Sb(III) e Se(IV), redução de Se(VI) e Sb(V), geração dos respectivos hidretos e interferências foram avaliadas e discutidas. O desempenho da HG foi comparado com o da nebulização pneumática (PN) para introduzir a fase rica em surfactante no plasma. Mediante aplicação da HG, os limites de detecção obtidos para Se(IV) e Sb(III) foram 0,05 e 0,08 µg L-1, respectivamente. No caso da aplicação da PN, os limites de detecção do Se(IV) e Sb(III) foram 0,90 e 2,90 µg L-1, respectivamente. Foram analisadas amostras de nozes e castanha do Pará, água e vinho branco. O Se(IV) foi quantificado na castanha do Pará, enquanto que o Sb(III) foi quantificado em água de estuário, água de mar e água mineral embalada em garrafa feita de politereftalato de etileno (PET).
