Um procedimento de extração em fase líquida miniaturizado, baseado na microextração direta em gota suspensa combinada com espectrometria de absorção atômica com chama foi desenvolvido para a determinação de traços de ferro e cobre, sem a necessidade da etapa de centrifugação para a separação de fases. O método consiste na extração de complexos de ferro e cobre com 2-mercaptopiridina-N-óxido em uma microgota de metil-isobutil-cetona (MIBK) como solvente extrator. Os fatores que afetam a extração foram otimizados. Nas condições otimizadas um fator de enriquecimento de ~25 foi obtido para ambos, ferro e cobre, a partir de 6,5 mL de fase aquosa. As curvas analíticas mostraram-se lineares no intervalo de 40 a 800 µg L-1 e de 25 a 1200 µg L-1 para ferro e cobre, respectivamente. Os limites de detecção foram 3,76 e 1,84 µg L-1 para ferro e cobre, respectivamente. O método proposto foi aplicado para a determinação de íons ferro e cobre em águas, frutas, vegetais e também em materiais de referência certificados, com resultados bastante eficientes.
