Hidróxido duplo lamelar de níquel-alumínio nanoestruturado foi sintetizado e o potencial do material obtido, foi avaliado como sorvente para extração em fase sólida (SPE), na separação e pré-concentração de quantidades traço de mesalazina (ácido 5-aminossalicílico) usando o método de coluna. O analito retido em Ni-Al LDH foi removido por solução de NaOH e a concentração de 5-ASA eluída foi então determinada espectrometricamente em λem = 480 nm com excitação em λex = 340 nm. Vários parâmetros experimentais afetando a eficiência da extração de mesalazina em Ni-Al (NO3-) LDH, tais como pH, quantidade de sorvente, taxa de fluxo da quantidade de amostra, condições de eluição e volume de amostra, foram investigados. Nas condições experimentais ideais, o limite de detecção e o fator de enriquecimento foram 0,04 e 40 µg L-1, respectivamente. A curva de calibração do sistema de pré-concentração foi linear no intervalo de 0,1-45,0 µg L-1 com um coeficiente de correlação 0,998. O desvio padrão relativo resultante da análise de seis repetições de soluções de 100 mL contendo 1,0 µg L-1 de mesalazina foi 2,05%. O método otimizado foi aplicado com sucesso na determinação de mesalazina em amostras de soro de sangue.
