Uma nova metodologia para a determinação de compostos gasosos de enxofre presentes em atmosferas urbanas foi desenvolvida e aplicada durante três meses na região central da cidade de Porto Alegre- RS e em uma refinaria de petróleo, localizada próxima à essa cidade. O método se baseia na determinação coulométrica da taxa de sulfetação da prata pura. Os resultados foram comparados com o método da pararosanilina, que está sendo atualmente utilizado para a determinação de SO2 em alguns dos locais aqui estudados. Os resultados obtidos mostraram que uma boa correlação entre o método coulométrico e o método da pararosanilina é observada quando somente SO2 está presente, como normalmente é esperado para atmosferas urbanas. Quando H2S está também presente, como no caso das áreas industriais, a nova metodologia tende fortemente a super estimar derivados gasosos de enxofre.