Varias técnicas, como fisissorção, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), difração de raios X (XRD), redução à temperatura programada (TPR) e quimissorção foram usadas para a caracterização de catalisadores de Co/γAl2O3 para a produção de nanotubos de carbono por deposição de metano. Os catalisadores apresentaram três principais espécies de cobalto: CoAl2O4, CoO e Co3O4. As espécies de CoAl2O4 estavam bem dispersas nos catalisadores e apresentaram elevada temperatura de redução, fazendo com que estas espécies sejam inativas para a produção de nanotubos. Para o catalisador 1%Co/Al2O3, a principal espécie encontrada foi o CoAl2O4. Contudo, com o aumento do teor de cobalto nos catalisadores, ocorreu um aumento na formação das espécies Co3O4 em relação às espécies CoO e CoAl2O4. Os catalisadores 2 e 3%Co/Al2O3 apresentaram aglomeração das partículas de cobalto após a etapa de redução e baixa seletividade para produção de nanotubos. Entretanto, o catalisador 4%Co/Al2O3 não apresentou aglomeração, resultando em uma melhor seletividade para formação de nanotubos, 71%, principalmente do tipo nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNT).