O metóxido de sódio é usado como reagente ou como catalisador em muitos processos industriais como, por exemplo, na síntese de fármacos e de biodiesel. O presente trabalho apresenta um novo e seletivo método analítico quantitativo termométrico para a determinação de metóxido de sódio em soluções de metanol na presença de íons hidróxido. Para fins de comparação com o método Karl-Fischer, os dois procedimentos foram aplicados a quatro diferentes soluções de metóxido de sódio em metanol, inclusive em presença de hidróxido de sódio, e os resultados foram comparados estatisticamente mostrando total concordância.