Uma técnica de microextração em fase líquida foi desenvolvida para a extração e determinação de quantidades traço de íons cádmio em amostras de água. A emulsificação-microextração assistida por ultrasom através da gota orgânica flutuante solidificada (USAE-SFODME) foi empregada para a extração e a espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) foi empregada para a determinação de Cd. Foram investigados e otimizados os fatores que influenciam na eficiência da técnica de microextração, tais como tipo e volume de solvente, tempo, temperatura, pH, quantidade do agente quelante e efeito da concentração de cloreto de sódio. Usando as condições otimizadas, um fator do enriquecimento de 81,0 foi obtido para um volume de 6,0 mL de amostra de água. A curva analítica de calibração mostrou-se linear no intervalo de 10-450 µg L-1 com um limite de detecção (LOD) igual a 0,66 µg L-1 de Cd. Os desvios padrão relativos (RSD) para dez replicatas de soluções contendo 20 e 300 µg L-1 de Cd foram 3,34% e 2,42%, respectivamente. O método proposto foi avaliado pela determinação de Cd em material de referência certificado de água ou através de experimentos de adição e recuperação