Um método de voltametria de re-dissolução catódica adsortiva de onda quadrada, indicativa de estabilidade, completamente validado, sensível e preciso foi desenvolvido para determinação de gatifloxacina na forma bruta, em formulações farmacêuticas e em amostras de plasma e soro humano. Os limites de detecção encontrados de gatifloxacina na forma bruta e no soro humano foram 1,5 × 10-9 e 2,2 × 10-9 mol L-1, respectivamente. O método descrito foi aplicado com sucesso na determinação de gatifloxacina em formulações farmacêuticas e em amostras biológicas humanas sem extração prévia às análises. Interferências de excipientes comuns, de alguns íons de metais comuns, de espécies orgânicas, de fármacos co-administrados e de produtos de degradação induzida por ácido não foram significativos, durante a análise de gatifloxacina nas diversas amostras analisadas. Além disso, parâmetros farmacocinéticos de gatifloxacina em plasma de voluntários saudáveis, após a administração de uma dose oral (400 mg de gatifloxacina) foram também estimados por meio do método voltamétrico de re-dissolução descrito.