Desenvolvimento e validação de um método de micro-extração em fase sólida acoplado à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (SPME-GC-FID) para a monitorização de dezesseis PAHs definidos como poluentes em amostras de água pela US EPA. As melhores condições de extração foram obtidas utilizando uma fibra de PDMS 30 µm, extração direta a 60 ºC durante 30 min sob agitação (1500 rpm) e com 10% de NaCl. O método mostrou ter uma boa linearidade (R² > 0,99), repetibilidade e recuperação (> 71%). Os limites de detecção estão compreendidos entre 0,06 e 0,5 µg L-1. Foram efectuados outros estudos, tais como, de estabilidade, análises repetidas sobre a mesma amostra, precisão intermédia e influência da concentração do cloro residual na recuperação dos PAHs. O método foi aplicado a várias amostras de água, incluindo água de consumo humano e águas ambientais (subterrâneas, superficiais e água da chuva).