Neste trabalho estudou-se a eletrodeposição de ligas de Fe-Mo e Ni-Mo sobre eletrodos de Pt em meio de citrato de sódio em pH 4,0. O comportamento das ligas foi avaliado por voltametria ciclica em diferentes razões dos íon metálicos. Os depósitos foram caracterizados por MEV, EDX e difração de raios-X. Nos voltamogramas cíclicos os picos de dissolução só aparecem para soluções com maior concentração de íons Fe ou Ni. Análises de MEV mostraram morfologias diferentes para as duas ligas estudadas sendo que as de Ni-Mo são mais uniformes e espessas. O conteúdo de Mo e O nas ligas Ni-Mo é maior do que na de Fe-Mo. A deposição das ligas de Ni-Mo é do tipo anômala.