Este trabalho descreve a geração de espécies voláteis (CVG) dos íons Fe2+, Fe3+, Cr3+, CrO4²ˉ, Mn2+ e MnO4ˉ pela reação com o agente redutor NaBH4 em HCl, CH3COOH e ácido cítrico usando um sistema de separação gás-líquido e espectrometria de emissão óptica em plasma com acoplamento indutivo (ICP OES). As condições otimizadas foram obtidas usando baixas concentrações de HCl (0,05-0,075 mol L-1) e NaBH4 (0,25-1,0% (m/v)). As espécies voláteis foram geradas de forma mais eficaz para o estado de oxidação mais baixo dos íons estudados. Limites de detecção de 10, 25 e 66 ng mL-1 foram obtidos para Mn2+, Fe2+ e Cr3+, respectivamente
