Os sedimentos possuem propriedades de acumulação de poluentes e a determinação de elementos tóxicos nessas amostras permite avaliar o seu ciclo geoquímico. Arsênio e mercúrio foram determinados em 28 amostras de sedimento da Bacia do Rio São Francisco, Minas Gerais, Brasil, por geração de hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG AAS). Foram empregados procedimentos de digestão pseudo-total empregando HCl:HNO3 (3:1 v/v) e extração parcial com HCl 1 mol L-1. Realizou-se ainda a determinação de Hg nas amostras sólidas, utilizando-se um analisador direto de mercúrio. Observou-se que 46% das amostras apresentaram concentrações de As acima do limite de nível 1 estabelecido pela Resolução 344/2004 do CONAMA e que 14% excederam o limite de nível 1 para Hg. As amostras com altas concentrações de Hg foram também analisadas por termodessorção acoplada à espectrometria de absorção atômica (TDAAS) para especiação e os termogramas apontaram somente a presença da espécie Hg(II)
