Nesse trabalho foi estudada a influência do ácido acético na estrutura de poros e na área superficial de sílicas preparadas pelo método sol-gel. Condições experimentais de síntese, tais como temperatura de policondensação e solventes, também foram estudadas. Isotermas de adsorção de N2 das amostras foram classificadas como do tipo 1, típicas de materiais microporosos, o que explica os altos valores de área superficial obtidos. A adição simultânea dos ácidos acético e clorídrico como catalisadores e de acetona como solvente, bem como o emprego de uma temperatura de policondensação de 20 ºC, possibilitaram a preparação de sílicas amorfas com valores de área superficial de até 850 m² g-1. O alto valor de área superficial dessas amostras pode ser explicado principalmente pela microporosidade e também pelo tamanho nanométrico das partículas.