Neste trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia de voltametria catódica de onda quadrada com elétrodo de filme de bismuto (BiFE) para a determinação de um anti-hipertensivo e vasodilatador coronário - o diltiazem. O filme de bismuto foi depositado ex situ na superfície de um elétrodo de carbono vítreo durante 90 s a um potencial de -1,4 V vs. Ag/AgCl, usando uma solução de tampão acetato (pH 4,5; 0,10 mol L-1) contendo 5 ou 30 mg L-1 de Bi. O sinal analítico do diltiazem foi obtido numa solução de tampão fostato (pH 7,4; 0,25 mol L-1) onde se verificou que a redução ocorria a -1,5 V vs. Ag/AgCl. A metodologia proposta foi aplicada à quantificação de diltiazem em formulações farmacêuticas (faixa linear de resposta compreendida entre 90 e 900 µg L-1) e em amostras de urina (faixa linear de resposta compreendida entre 45 e 270 µg L-1, e limite de deteção de 12 µg L-1).
