Um novo método para determinação de metronidazol, baseado no monitoramento espectrométrico do sal de diazônio produzido in-line pelos íons nitrito, liberados numa hidrólise alcalina, foi desenvolvido e aplicado com sucesso a comprimidos (r = 0,9993, 2,0-20,0 mg L-1, LD = 0,7 mg L-1), sem interferência de ingredientes comumente presentes.