O objeto do presente estudo foi o desenvolvimento de metodologias alternativas para determinação direta de chumbo em amostras não digeridas de urina humana e soro, por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Neste sentido algumas substâncias foram investigadas para atuarem como modificador químico. Volumes de 20 µL de amostras de urina diluídas 1 + 1, v/v e de soro 1 + 4, v/v, com HNO3 1% v/v e 0,02% v/v de cloreto de trimetilcetil amônio (CTAC) foram preparados diretamente nos copos do amostrador automático e introduzidos no forno de grafite. Para modificadores em solução foram usados 10 µL. Curvas de temperaturas de pirólise e atomização foram usadas em todas otimizações nas matrizes diluídas. Para urina, com o uso de irídio permanente (500 µg), as melhores temperaturas de pirólise e atomização foram de 900 e 1600 ºC respectivamente, com uma massa característica de 12 pg (recomendada de 10 pg), com pulsos de absorção simétricos e fundo corrigido. Amostras de urina contaminadas apresentaram recuperações entre 86 e 112%, usando Ir permanente. Analisando amostras de urina certificada, os resultados encontrados foram concordantes com os valores certificados (considerando um intervalo de confiança de 95%) para dois níveis do metal. Para soro, bons resultados foram obtidos com a mistura de Zr + Rh ou Ir + Rh como modificadores permanentes, com massas características de 9,8 e 8,1 pg respectivamente. Recuperações de amostras de soro contaminadas variaram entre 98,6 e 100,1% (Ir + Rh) e entre 93,9 e 105,2% (Zr + Rh). Em ambos os estudos de recuperação, o desvio padrão relativo (n=3) foi menor que 7%. A calibração para ambas as amostras foi feita através de curvas de calibração aquosas que apresentaram r² maior que 0,99. Os limites de detecção foram de 0,7 µg L-1 para as amostras de soro, usando Zr + Rh permanente, e de 1,0 µg L-1 para urina com irídio permanente.