Fosfatidilcolinas diacetilênicas são compostos análogos aos fosfolipídios naturais. Tais moléculas podem ser hidratadas formando agregados em bicamadas denominados lipossomas, de maneira semelhante às fosfatidilcolinas naturais. Uma característica particular desses lipossomas é a capacidade dos grupos butadiinos sofrerem polimerização quando submetidos à irradiação com luz ultra-violeta (UV). Este processo possibilita a obtenção de lipossomas polimerizados com propriedades físicas mais apropriadas visando sua aplicação como sistema de liberação controlada de medicamentos. Neste artigo é descrita a síntese total das fosfatidilcolinas diacetilênicas 1,2-bis(10',12'-heptadecadiinoil)-sn-glicero-3-fosfatidilcolina (1a), 1,2-bis(10',12'-tricosadiinoil)-sn-glicero-3-fosfatidilcolina (1b) e 1,2-bis(4',6'-tricosadiinoil)-sn-glicero-3-fosfatidilcolina (1c). Os fosfolipídios 1a e 1c, nos quais o cromóforo butadiinil está localizado próximo ao término da cadeia, ou próximo da cabeça polar, respectivamente, não estão relatados na literatura. Também digna de nota é a observação de que liofilização dos intermediários álcoois e ácidos diacetilênicos, reduz significativamente polimerizações indesejadas, permitindo assim o armazenamento desses compostos por algum tempo (~24 h).