Este trabalho descreve um estudo sistemático do comportamento voltamétrico da anfepramona no eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE) por voltametria cíclica (CV) e voltametria de corrente alternada (AC). Os estudos mostraram o comportamento adsortivo da anfepramona no HMDE e foram realizados em soluções de H2SO4 0,1 mol L-1 (pH 1.0) e tampão de Ringer (pH 11,0) como eletrólito suporte. A faixa linear para a determinação de anfepramona por voltametria de pulso diferencial de varredura linear (DPV) foi de 0,05 a 2,0 mg L-1 (r = 0,998) em meio ácido e de 0,25 a 4,0 mg L-1 (r = 0,994) em meio alcalino. Os desvios padrão relativos calculados para 5 medidas de anfepramona 0,5 mg L-1 em meio ácido e meio alcalino foram de 2,5 e 4,0%, respectivamente. Os limites de detecção calculados para a determinação de enfepramona em meio ácido e meio alcalino foram de 0,035 e 0,18 mg L-1, respectivamente. As metodologias foram aplicadas para a determinação de anfepramona por DPV em cápsulas e comprimidos de formulações farmacêuticas usadas no tratamento da obesidade. Os valores de recuperação entre 90,0 e 101,0% para anfepramona adicionada a misturas sintéticas contendo femproporex, mazindol, sibutramina, fluoxetina, cafeína, diazepan e metformina provam a aplicabilidade do método para a sua determinação na presença de outras drogas normalmente adicionadas de forma ilegal a formulações farmacêuticas comercializadas como medicamentos naturais.