Estudos pirolíticos dos óleos vegetais das partes (endocarpo mais mesocarpo e epicarpo) do fruto da Macauba (Acrocomia sclerocarpa M.) foram realizados sob atmosfera de hélio usando-se um pirolisador de filamento modelo Girdel 75 -Py -1, conectado diretamente a um CG/EM. Os experimentos foram realizados em diferentes temperaturas e tempos de pirólise, para avaliar como estes parâmetros afetam o processo pirolítico de obtenção dos produtos bem como a sua reprodutibilidade. A pirólise dos óleos gerou grande número de compostos tais como hidrocarbonetos, aldeídos e ácidos carboxílicos, este último refletindo a composição original dos óleos. A identificação de alguns compostos foi feita com o uso de um banco de dados , dos padrões de fragmentação das classes de compostos e dos cromatogramas de massas de alguns íons específicos tais como m/z 83, 85 e 60. O modo de ionização química positiva foi utilizado para confirmar as massas molares dos constituintes gerados a partir das pirólises, tendo como gás reagente, o metano, (CH4-CI).