EXPLORATORY ANALYSIS OF THE CONCENTRATIONS OF METALS Na, Ca, Mg, Sr AND Fe IN AQUEOUS EXTRACT OF CRUDE OIL, DETERMINED BY ICP OES, AFTER OPTIMIZATION BY EXPERIMENTAL DESIGN

Souza, Murilo de O.; Rainha, Karla P.; Castro, Eustáquio Vinícius R.; Carneiro, Maria Tereza W. D.; Ferreira, Rafael de Q.

doi:10.5935/0100-4042.20150095

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Sumário

Nota Técnica • Quím. Nova 38 (7) • Aug 2015 • https://doi.org/10.5935/0100-4042.20150095 copy

EXPLORATORY ANALYSIS OF THE CONCENTRATIONS OF METALS Na, Ca, Mg, Sr AND Fe IN AQUEOUS EXTRACT OF CRUDE OIL, DETERMINED BY ICP OES, AFTER OPTIMIZATION BY EXPERIMENTAL DESIGN

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Abstract

The purpose of this study was to evaluate the best operating conditions of ICP OES for the determination of Na, Ca, Mg, Sr and Fe in aqueous extract of crude oil obtained after hot extraction with organic solvents (ASTM D 6470-99 modified). Thus, the full factorial design and central composite design were used to optimize the best conditions for the flow of nebulization gas, the flow of auxiliary gas, and radio frequency power. After optimization of variables, a study to obtain correct classification of the 18 samples of aqueous extract of crude oils (E1 to E18) from three production and refining fields was carried out. Exploratory analysis of these extracts was performed by principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA) and linear discriminant analysis (LDA), using the original variables as the concentration of the metals Na, Ca, Mg, Sr and Fe determined by ICP OES.

Keywords
crude oil; ICP OES; experimental design; central composite design; exploratory analysis

Condições operacionais do ICP OES
Câmara de Nebulização	Ciclônica Twiter
Nebulizador	Mira Mist
Injetor	Alumina 1,2 mm I.D
Tocha	Quartzo One Slot
Posição da Tocha	+1
Gerador de Rádio Frequência (MHz)	40
Potência de radiofrequência (W)	1272
Vazão do gás de plasma (L min⁻¹)	15
Vazão do gás de nebulização (L min⁻¹)	0,53
Vazão do gás auxiliar (L min⁻¹)	0,5
Taxa de aspiração da amostra (L min⁻¹)	1,2
Instrument stabilization delay(s)	55

Variáveis	Níveis (-)	Níveis (+)
Vazão do gás de nebulização (L min⁻¹)	0,7	0,9
Vazão do gás auxiliar (L min⁻¹)	0,5	0,6
Potência de radiofrequência (W)	1150	1450

Ensaio	N (mol L⁻¹)	P (W)	Resposta (intensidade normalizada)³⁰
1	-1 (0,54)	-1 (1250)	4,369	Planejamento Fatorial
2	+1 (0,70)	-1 (1250)	3,483
3	-1 (0,54)	+1 (1450)	4,574
4	+1 (0,70)	+1 (1450)	3,859
5	0 (0,62)	0 (1350)	4,235	Ponto Central
6	-√2 (0,54)	0 (1350)	4,373	Pontos Axiais
7	+√2 (0,73)	0 (1350)	3,340
8	0 (0,62)	-√2 (1209)	4,134
9	0 (0,62)	+√2 (1491)	4,502
10	0 (0,62)	0 (1350)	4,135	Repetições do Ponto Central
11	0 (0,62)	0 (1350)	4,227	Repetições do Ponto Central

Fonte de Variação	Soma Quadrática	Número de graus de liberdade	Média Quadrática	F Calculado	F (5%) Tabelado
Regressão	1,5748	4	0,3937	MQR/MQr = 246,06	F_4,6 = 4,53
Resíduo	0,0095	6	0,0016	MQR/MQr = 246,06	F_4,6 = 4,53
Falta de Ajuste	0,0034	4	0,0008	MQFaj/MQep = 0,258	F_4,2 = 19,25
Erro Puro	0,0061	2	0,0031	MQFaj/MQep = 0,258	F_4,2 = 19,25
Total	1,5843	10

Metais	Extratos	Linearidade	LD (mg L⁻¹)	LQ (mg L⁻¹)	Conc (mg L⁻¹)^b b Concentração recuperada a partir de uma adição de 0,50 mg L−1 das soluções-padrão de cada metal nos extratos aquosos.	Rec%
Na^a a Os resultados para sódio foram obtidos com a configuração radial da tocha.	E19	0,9999	0,005	0,017	0,485 ± 0,001	97
	E20				0,470 ± 0,001	94
Ca	E19	0,9998	0,006	0,020	0,575 ± 0,001	115
Ca	E20				0,510 ± 0,001	102
Mg	E19	0,9999	0,002	0,007	0,525 ± 0,001	105
Mg	E20				0,595 ± 0,001	119
Sr	E19	0,9996	0,004	0,013	0,485 ± 0,001	97
Sr	E20				0,460 ± 0,001	92
Fe	E19	0,9993	0,001	0,003	0,520 ± 0,001	104
Fe	E20				0,600 ± 0,001	120

Extratos	Concentração em mg L⁻¹
Extratos	Na	Ca	Mg	Sr	Fe	Campo
E1	9,41	2,16	0,32	0,14	0,175	A
	9,86	2,27	0,32	0,13	0,180	A
	9,06	2,29	0,31	0,14	0,175	A
E2	20,56	5,72	0,61	0,24	0,050	A
	18,79	5,82	0,58	0,24	0,050	A
	19,40	5,91	0,60	0,24	0,050	A
E3	11,15	4,67	0,40	0,17	0,050	A
	11,46	4,90	0,39	0,18	0,050	A
	11,20	4,97	0,40	0,18	0,050	A
E4	15,70	3,29	0,51	0,23	0,130	A
	14,02	3,33	0,52	0,22	0,130	A
	14,69	3,45	0,52	0,22	0,130	A
E5	38,32	5,89	1,10	0,52	0,125	A
	36,64	5,83	1,10	0,51	0,130	A
	38,60	5,96	1,12	0,51	0,130	A
E6	31,71	9,00	0,93	0,30	0,035	B
	31,39	9,12	0,92	0,30	0,035	B
	33,11	8,73	0,94	0,30	0,035	B
E7	27,77	7,64	0,89	0,26	0,060	B
	25,50	7,96	0,88	0,27	0,060	B
	26,81	8,10	0,88	0,26	0,055	B
E8	44,43	10,20	1,25	0,34	0,035	B
	42,66	10,39	1,26	0,35	0,035	B
	44,39	10,72	1,22	0,35	0,035	B
E9	29,17	8,85	0,84	0,27	0,350	B
	27,55	9,11	0,82	0,26	0,350	B
	26,70	9,02	0,85	0,26	0,400	B
E10	92,15	17,23	2,35	0,73	0,045	B
	83,15	17,74	2,42	0,72	0,045	B
	82,85	17,75	2,37	0,73	0,045	B
E11	22,80	3,00	1,36	1,72	0,464	B
	22,85	3,05	1,34	1,75	0,465	B
	22,90	3,15	1,35	1,74	0,467	B
E12	27,66	9,79	1,15	0,57	0,421	B
	27,60	9,81	1,18	0,57	0,426	B
	27,72	9,75	1,15	0,56	0,429	B
E13	32,12	12,30	1,45	0,63	0,400	B
	32,14	12,10	1,40	0,64	0,390	B
	32,50	12,40	1,41	0,64	0,410	B
E14	14,38	5,64	0,72	0,27	0,374	C
	14,12	5,67	0,73	0,27	0,375	C
	14,39	5,60	0,71	0,27	0,380	C
E15	4,36	1,99	0,10	0,02	0,155	R
	4,22	2,05	0,10	0,02	0,155	R
	4,01	2,06	0,10	0,02	0,155	R
E16	3,30	0,42	0,05	0,01	0,035	R
	3,22	0,43	0,05	0,01	0,035	R
	3,13	0,43	0,05	0,01	0,035	R
E17	4,87	0,45	0,04	0,01	0,035	R
	4,55	0,47	0,04	0,01	0,035	R
	4,41	0,48	0,04	0,01	0,035	R
E18	3,21	0,48	0,06	0,01	0,045	R
	3,23	0,51	0,06	0,01	0,045	R
	3,27	0,51	0,06	0,01	0,045	R

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