Influência da temperatura do tratamento térmico de envelhecimento nas propriedades mecânicas do aço maraging 300 para aplicação em blindagem balística

Influence of aging heat treatment temperature on the mechanical properties of maraging steel 300 for application in ballistic armour

RESUMO

Os aços maraging são aços especiais de ultra-alta resistência e alta tenacidade, mas, apesar de suas propriedades notáveis, suas aplicações ainda são limitadas devido ao seu alto custo de produção. O objetivo deste trabalho consiste em avaliar a relação entre a formação de precipitados e o teor de austenita revertida, correlacionando com a dureza e as alterações nas propriedades mecânicas relativas à tração do aço maraging 300 sob diferentes condições de tratamentos térmicos, para servir como parâmetro de análise no seu emprego em blindagens balísticas. Amostras de aço maraging 300 foram tratadas em 29 diferentes condições de envelhecimento e o comportamento de endurecimento por precipitação foi analisado empregando diferentes técnicas, como: ferritoscopia, ensaio de dureza nas situações como recebido e envelhecido, e ensaio de tração nas temperaturas de 440, 480 e 570 °C, a fim de verificar a influência da fase austenítica nas propriedades mecânicas. A influência do superenvelhecimento foi observada na amostra de 570 °C, resultando numa diminuição de aproximadamente 31% na resistência mecânica e um aumento em torno de 40% na ductilidade, em comparação com a amostra envelhecida a 440 °C, indicando uma melhora na tenacidade do material.

Palavras-chave:
Aço Maraging 300; Ferritoscopia; Dureza Rockwell C; Ensaio de Tração

ABSTRACT

Maraging steels are special ultra-high-strength and high-tenacity steels, but despite their remarkable properties, their applications are still limited due to their high production cost. The aim of this work is to evaluate the relationship between the formation of precipitates and the content of reverted austenite, correlating with the hardness and changes in tensile mechanical properties in a class 300 maraging steel subjected to different heat treatment conditions, to serve as analysis parameter in its use in ballistic armor. Samples of maraging 300 steel were treated in 29 different aging conditions and the precipitation hardening behavior was analyzed using different techniques, such as: ferritoscopy, hardness test in as-received and aged situations, and tensile testing at temperatures of 440, 480 and 570 °C, in order to verify the influence of the austenitic phase on the mechanical properties. The influence of overaging was observed in the 570 °C sample, resulting in a decrease of approximately 31% in mechanical strength and an increase of around 40% in ductility, compared to the sample aged at 440 °C, indicating an improvement in the toughness of the material.

Keywords:
Maraging Steel 300; Ferritoscopy; Rockwell C Hardeness; Tensile Test

1. INTRODUÇÃO

Os aços maraging são ligas endurecíveis pela precipitação homogênea de intermetálicos nanométricos à base de Ti e Mo em uma matriz martensítica macia de baixo carbono, permitindo que sejam utilizados em aplicações para fins especiais onde sejam requeridas alta resistência e alta tenacidade. Apesar de suas propriedades notáveis e o crescente interesse nos aços maraging, suas aplicações são limitadas pelo seu alto custo de produção, em função da quantidade de elementos de liga necessários para alcançar tal combinação de resistência e tenacidade [¹]. Essas características possibilitam o uso desses aços pela indústria militar, aeroespacial e nuclear em componentes que exigem alta confiabilidade [², ³, ⁴, ⁵, ⁶, ⁷], além da aplicação em ferramentas e processos de geração de energia [⁸, ⁹, ¹⁰, ¹¹, ¹²]. Estudos recentes realizaram a análise do comportamento balístico do aço maraging 250 e 300 com munição 7,62 e 5,56 mm para seu emprego em blindagens planas e poliondulares [¹³, ¹⁴, ¹⁵, ¹⁶], bem como por manufatura aditiva [¹⁷, ¹⁸], devido sua alta resistência mecânica, tenacidade e razoável condição de conformabilidade, além do fato de não apresentar distorções durante o endurecimento por envelhecimento, preservando assim a geometria conformada mecanicamente antes do tratamento térmico, propriedade importante para materiais de blindagens com perfis poliondulares. A resistência dos aços maraging depende principalmente de três fatores: a resistência da matriz martensítica, as propriedades em solução sólida e o endurecimento por precipitação. A resistência da matriz de martensita depende do teor de carbono, enquanto as propriedades da solução sólida dependem dos átomos de soluto. Dos três parâmetros acima, a contribuição de endurecimento por precipitação é a mais significativa para a resistência do aço maraging, pois é um aço que não possui praticamente nenhum teor de carbono, por isso pode formar uma martensita muito macia e dúctil. Basicamente, os aços maraging são aços que derivam sua resistência não do teor de carbono, mas dos compostos intermetálicos presentes no material [¹⁹].

O processamento térmico dos aços maraging envolve um tratamento de solubilização, geralmente entre 820 e 1100 °C [², ²⁰, ²¹, ²², ²³, ²⁴, ²⁵], para dissolver homogeneamente os elementos de liga na matriz austenítica nestas temperaturas. Quando resfriados ao ar a partir de temperaturas elevadas, esses aços formam uma fase martensítica altamente dúctil, macia e deformável, com valores de dureza entre 280 e 320 HV [²⁶], que pode ser moldada por laminação, forjamento, estampagem [¹³, ¹⁴, ¹⁵, ¹⁶] etc. A matriz martensítica de baixo carbono formada é então endurecida pela precipitação em fina escala de compostos intermetálicos nas temperaturas entre 400–600 °C (processo de envelhecimento) [¹, ⁵, ⁶, ²⁷, ²⁸, ²⁹, ³⁰], induzida pela redistribuição de átomos e distorção da rede cristalina do aço, constituindo uma barreira efetiva ao movimento de discordâncias. O aumento da resistência está relacionado à tensão necessária para que as discordâncias cortem ou passem pelos precipitados [³⁰]. Vários tipos de precipitados metaestáveis, estáveis e paramagnéticos já foram referenciados em estudos anteriores, como as fases Ni₃Ti [¹⁰, ²¹, ²⁹, ³¹, ³²], Ni₃Mo [²⁷, ³³, ³⁴, ³⁵] e/ou Ni₃(Ti, Mo)-η [³⁶, ³⁷], Fe₂Mo-Laves, S, ω, Fe₇Mo₆-μ, Fe₂(Mo,Ti) e Fe₂Ti [⁹, ²⁷, ²⁹, ³⁰, ³², ³⁵, ³⁸, ³⁹, ⁴⁰] podendo precipitar nos contornos da martensita e em discordâncias durante o envelhecimento, assim como a reversão para austenita (γ) também foi observada em temperaturas mais altas e tempos de envelhecimento mais longos. O envelhecimento de aços maraging em temperaturas a partir de 510 °C é considerado envelhecimento a altas temperaturas [¹⁹]. A fase austenita se forma devido à dissolução dos precipitados que resultam no enriquecimento localizado de Ni e outros elementos de liga [³⁸]. A fase de austenita que permanece estável à temperatura ambiente após o envelhecimento é chamada de austenita revertida. Este é um processo controlado por difusão de segregação de elementos estabilizadores da austenita nos contornos das ripas martensíticas [⁴¹, ⁴²]. O reforço no envelhecimento a baixa temperatura (<450 °C) é produzido por fases ordenadas e coerentes como as fases μ, S e/ou ω (rico em molibdênio) [⁴³] e fase X. O envelhecimento acima de 450 °C produz um rápido e intenso endurecimento devido à precipitação de Ni₃(Mo, Ti), nos estágios iniciais do envelhecimento. Com o aumento do tempo de envelhecimento, os precipitados crescem e se dissolvem formando Fe₂Mo incoerente, que se precipitam nas discordâncias, e/ou Fe₇Mo₆ que se precipita ao lado da austenita revertida/retida [⁹, ²⁶, ²⁷, ³⁰, ³³, ³⁹, ⁴⁴, ⁴⁵]. Assim como o aumento da temperatura de envelhecimento leva a um aumento na formação de precipitados estáveis, o envelhecimento entre as temperaturas de 500 °C e Ai (temperatura de início da transformação de fase austenítica) produz transformação da austenita, enriquecida com níquel, por uma reação controlada por difusão [³⁰, ⁴⁶, ⁴⁷]. Segundo LI e YIN [⁴⁸] a formação da austenita ocorre no mesmo momento e como consequência da dissolução parcial do Ni₃(Ti, Mo) e precipitação de Fe₂Mo. Estudos indicaram que a formação de austenita revertida é acompanhada por um coalescimento dos precipitados de endurecimento, o que resulta em uma rápida perda da resistência [²⁷, ⁴⁹]. Em contraste, outros estudos relataram que aços contendo porções dispersas em escala nanométrica de austenita em uma matriz martensítica exibiram uma excelente combinação de resistência, ductilidade e tenacidade [³⁸, ⁵⁰, ⁵¹, ⁵²]. A formação de precipitados, bem como seus efeitos sobre as propriedades de aços maraging durante o envelhecimento em temperaturas acima de 450 °C, com e sem deformação, têm sido estudados nos últimos anos [⁵, ¹⁹, ⁵³, ⁵⁴, ⁵⁵, ⁵⁶], assim como a formação de austenita revertida em temperaturas mais altas e por tempos de envelhecimento mais longos [⁹, ⁵⁷, ⁵⁸].

Apesar de inúmeros estudos realizados sobre a formação de austenita revertida [⁵⁴, ⁵⁶, ⁵⁹, ⁶⁰, ⁶¹] e sua correlação com o comportamento mecânico [⁶², ⁶³, ⁶⁴] nos aços maraging 18% Ni, ainda há uma discrepância entre os diferentes resultados. Acredita-se que isso se deve ao procedimento experimental e/ou à preparação da amostra geralmente utilizados pelos pesquisadores. Estudos relatam que a austenita revertida pode se transformar em martensita por aplicação de uma carga externa [⁵⁰, ⁶⁵, ⁶⁶], portanto, o polimento mecânico do material tratado termicamente antes da análise microestrutural e/ou DRX convencional pode levar a resultados ambíguos devido à transformação induzida pela deformação [⁵⁷].

Dentre as técnicas para quantificação de fases pode-se destacar a ferritoscopia, por ser uma técnica bastante usada em materiais de duas fases, além de muito apropriada para quantificação do teor de ferrita em ambientes industriais. O ferritoscópio, além de ser portátil, é de fácil operação e fornece uma medida não destrutiva para diversos tipos de aços, sendo muito utilizado para aços inoxidáveis superduplex [⁶⁷, ⁶⁸]. E pela sua capacidade de quantificar o teor da fase ferromagnética, tem sido usado na quantificação da austenita (fase paramagnética) em aços maraging envelhecidos a altas temperaturas [⁶⁹].

O objetivo deste trabalho é avaliar a influência da austenita revertida e da cinética de precipitação nas propriedades mecânicas de dureza, limite de resistência à tração e limite de escoamento, como um estudo preliminar da pesquisa de desenvolvimento de blindagens de proteção balística multicamadas, utilizando aço maraging 300.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste trabalho, foram estudados os efeitos da precipitação, seguida pela dissolução parcial de precipitados e formação de austenita revertida, combinados com a dureza para o aço de maraging 18%Ni com Co, Mo e Ti nas temperaturas de 440, 480, 510, 530, 550, 570 e 600 °C. O tempo de envelhecimento variou de 1 a 7 h com intervalo de 2 h. O envelhecimento por 15 min foi realizado apenas em 600 °C. A condição inicial (CR), sem qualquer envelhecimento foi tomada como referência. Foram realizados ensaios de ferritoscopia em todas as condições de tratamento, a fim de avaliar o percentual de fase paramagnética presente nas amostras. Esse percentual foi correlacionado com dureza e propriedades obtidas pelo ensaio de tração nas amostras envelhecidas em 440, 480 e 570 °C, tais como o limite de resistência à tração, limite de escoamento e alongamento do aço maraging 18Ni300.

O material utilizado foi produzido pela empresa BÖHLER Bleche GmbH & Co KG e fornecido ao Instituto de Aeronáutica Espacial (IAE) na condição solubilizado (CR), cujos parâmetros de tratamento térmico não foram divulgados por motivo de segredo industrial. Este material, em cooperação técnica com o Instituto Militar de Engenharia (IME), foi cedido para este trabalho, sendo sua composição química dada na Tabela 1.

Tabela 1
Composição química do aço maraging grau 300-18%Ni (percentual em peso (%)).

ELEMENTOS	18NI(300)ANALISADO	ELEMENTOS	18NI(300)ANALISADO
Ni	18,65 ± 0,24	C	<0,004
Co	8,48 ± 1,43	Si	0,03 ± 0,02
Mo	4,58 ± 0,06	Mn	<0,010
Ti	0,56 ± 0,02	S	<0,0016
Al	0,095 ± 0,004	Fe+Impurezas	Equilíbrio

Foram analisadas 30 amostras com dimensões 20,0 × 10,0 × 3,3 mm: uma amostra solubilizada (CR) e 29 envelhecidas nas temperaturas e tempos conforme a Tabela 2. Uma das superfícies de maior área de cada amostra foi preparada com lixas d’água de carbeto de silício até a granulometria de 4000 mesh antes do tratamento de envelhecimento, a fim de evitar a preparação mecânica das amostras após o envelhecimento e antes dos ensaios de ferritoscopia e dureza Rockwell C. Todas as amostras foram submetidas ao teste de ferritoscopia e ensaio de dureza Rockwell C na superfície lixada. Os ensaios de tração foram realizados apenas nas amostras CR e nas envelhecidas nas temperaturas de 440, 480 e 570 °C no tempo de 3 h. Todas as amostras foram ensaiadas à temperatura ambiente.

Tabela 2
Condições de tratamento térmico do aço maraging grau 300.

AMOSTRA	TEMPERATURA (°C)	TEMPO DE TRATAMENTO (H)
1	Solubilizado	–
2	440	1
3		3
4		5
5		7
6	480	1
7		3
8		5
9		7
10	510	1
11		3
12		5
13		7
14	530	1
15		3
16		5
17		7
18	550	1
19		3
20		5
21		7
22	570	1
23		3
24		5
25		7
26	600	0,25
27		1
28		3
29		5
30		7

2.1. Envelhecimento

As condições de envelhecimento estão especificadas na Tabela 2 e foram selecionadas objetivando evidenciar a reversão da austenita. Portanto, foi adotada a faixa de temperaturas entre 440 e 600 °C para tempos entre 15 min e 7 h. As amostras foram introduzidas no forno, quando este se encontrava na temperatura de tratamento e, imediatamente após o término do tempo de encharque, foram resfriadas à temperatura ambiente ao ar.

Os envelhecimentos foram realizados no Forno Mufla F-3000 EDG do Laboratório de Materiais Cerâmicos do IME, seguindo os tempos determinados na Tabela 2.

2.2. Dureza

Os testes de dureza Rockwell C (HRC) foram realizados de acordo com ASTM E18 [⁷⁰] utilizando um durômetro Wilson Hardness modelo Rockwell 574 com penetrador de diamante de formato cônico, pertencente ao Laboratório de Ensaios Mecânicos do IME. A pré-carga e a carga principal aplicadas foram de 10 e 150 kgf, respectivamente, com o tempo de aplicação da carga de 10,0 s.

Foram utilizadas 5 medidas de dureza em cada amostra para calcular a média e o erro com nível de confiança de 95%.

2.3. Ferritoscopia

Neste artigo, a ferritoscopia, com o auxílio das medidas dureza Rockwell C, foi usada para investigar o efeito da redistribuição atômica dos átomos não-ferrosos e a formação das fases paramagnéticas na cinética de envelhecimento do aço maraging 300 nos tratamentos realizados.

A técnica de ferritoscopia é frequentemente utilizada na determinação de ferrita δ nos aços inoxidáveis austeníticos brutos de solidificação ou soldados, e na determinação de martensita α’ induzida por deformação nesta mesma classe de aços. A técnica de ferritoscopia também é utilizada em aços inoxidáveis duplex e superduplex pelo fato desses materiais apresentarem duas fases importantes, que se diferenciam pelas propriedades magnéticas: austenita (paramagnética) e ferrita (ferromagnética) [⁷¹]. Neste trabalho foram realizadas medidas ferromagnéticas em amostras do aço maraging 300 envelhecidas entre 440 e 600 °C, para os tempos de tratamento térmico já descritos anteriormente. Em cada amostra foram realizadas 10 medidas com a sonda do ferritoscópio, em pontos distribuídos na superfície lixada da amostra e distantes da borda em torno de 2 mm. O instrumento usado neste trabalho foi um ferritoscópio FMP30, da Fischer, pertencente ao Laboratório de Ensaios Não Destrutivos, Corrosão e Soldagem (LNDC) da UFRJ – Rio de Janeiro. Para o ensaio o equipamento foi calibrado com padrões de calibração para 100, 55,1 e 30,4% de ferrita.

2.4. Tração

Os ensaios de tração foram realizados utilizando a máquina de ensaios universal da marca EMIC, modelo DL 10000, do Laboratório de Ensaios Mecânicos do IME, utilizando célula de carga de 80000 N na velocidade de 2 mm/min à temperatura ambiente, sem extensômetro para medida do alongamento.

Os corpos de prova (CP) de tração foram usinados a partir das placas como recebido. Devido à espessura das chapas disponíveis, foi necessário trabalhar com um CP no formato reduzido (sub-size) previsto em norma. O tamanho e a geometria dos corpos de prova, bem como o procedimento de ensaio, estão de acordo com a norma ASTM E8 [⁷²]. Foram testados três CP para cada temperatura e as propriedades mecânicas, tais como limite de resistência à tração (LRT), limite de resistência ao escoamento (LRE) e alongamento percentual (%Al) foram obtidos a partir dos resultados do ensaio de tração e das medidas realizadas nos corpos de prova.

3. RESULTADOS

3.1. Dureza

Na Tabela 3 estão dispostos a média e o erro, com nível de confiança de 95%, das medidas de dureza obtidas na superfície lixada de cada amostra.

Tabela 3
Resultados do ensaio de dureza.

AMOSTRA	CONDIÇÕES DE TRATAMENTO		DUREZA (HRC)
	PARÂMETROS DE ENVELHECIMENTO
	TEMPERATURA (°C)	TEMPO DE TRATAMENTO (H)	MÉDIA	ERRO
1	Solubilizado	–	28,59	1,95
2	440	1	44,18	0,31
3		3	48,53	0,15
4		5	50,81	0,08
5		7	53,07	0,20
6	480	1	46,37	0,45
7		3	52,24	0,23
8		5	53,64	0,39
9		7	53,48	0,11
10	510	1	50,24	0,23
11		3	52,20	0,30
12		5	41,14	0,68
13		7	39,53	1,30
14	530	1	49,62	0,54
15		3	51,75	0,22
16		5	48,38	0,41
17		7	47,95	1,07
18	550	1	51,32	0,12
19		3	51,35	0,03
20		5	51,02	0,19
21		7	50,75	0,13
22	570	1	49,44	1,48
23		3	49,28	0,35
24		5	48,69	0,54
25		7	48,88	0,11
26	600	0,25	48,02	0,27
27		1	48,13	0,27
28		3	43,92	1,72
29		5	45,37	0,26
30		7	40,84	0,50

Foi possível observar que a partir de 510 °C a dureza sofre influência do superenvelhecimento, que pode ser causado pelo aumento e coalescência dos precipitados, ou reversão da austenita, fazendo com que ocorra a diminuição da dureza e consequente perda da resistência mecânica a partir do pico de dureza [²⁷, ⁴⁹].

3.2. Ferritoscopia

O ensaio de ferritoscopia mede a porcentagem da fase ferromagnética correspondente à porcentagem de martensita em cada amostra. A porcentagem paramagnética corresponde aos precipitados e a austenita retida, ou revertida, em cada condição de tratamento. Na Tabela 4 estão dispostos os resultados da média e erro, com nível de confiança de 95%, das medidas percentuais das fases paramagnéticas.

Tabela 4
Resultados do ensaio de ferritoscopia.

AMOSTRA	PARÂMETROS DE ENVELHECIMENTO		MEDIDA PARAMAGNÉTICA (%)
	TEMPERATURA (°C)	TEMPO DE TRATAMENTO (H)	MÉDIA	ERRO
1	Solubilizado	–	1,55	1,12
2	440	1	3,16	1,06
3		3	4,46	0,68
4		5	4,09	0,51
5		7	4,82	0,79
6	480	1	4,79	0,99
7		3	4,43	0,69
8		5	6,51	0,74
9		7	8,34	0,36
10	510	1	5,84	1,08
11		3	12,15	0,42
12		5	9,70	0,39
13		7	14,00	0,39
14	530	1	10,16	1,39
15		3	12,87	1,47
16		5	12,4	0,61
17		7	13,86	1,19
18	550	1	11,78	1,04
19		3	13,93	0,67
20		5	17,3	1,99
21		7	16,96	0,90
22	570	1	16,05	1,58
23		3	22,51	1,20
24		5	26,12	1,31
25		7	22,65	1,10
26	600	0,25	10,79	1,50
27		1	25,36	1,03
28		3	32,27	0,55
29		5	32,74	0,73
30		7	32,21	0,69

Na condição solubilizada não é considerada a formação de precipitados, então o valor considerado é referente à austenita retida no processo de solubilização. Em função disto, é possível considerar que a porcentagem de austenita retida na amostra solubilizada está entre 0,43 e 2,67%. A partir da temperatura de 510 °C é possível identificar uma variação crescente da fase paramagnética com o aumento do tempo e da temperatura, sendo mais acentuada e uniforme nas temperaturas de 570 e 600 °C. Na temperatura de 480 °C há uma maior formação inicial de precipitados na primeira hora de tratamento em relação à temperatura de 440 °C, um aumento de aproximadamente 100% de aumento, tendo em vista que já havia um percentual na amostra solubilizada (1,55%). Com 3 h de tratamento há um equilíbrio entre essas duas temperaturas, entretanto com 7 h de tratamento houve um aumento em relação ao tempo de 3 h de aproximadamente 12% na temperatura de 440 °C, enquanto a 480 °C ocorreu um aumento de 135% , levando em consideração que na amostra solubilizada há apenas austenita retida. Esses pontos serão melhor analisados na seção 4.2 deste artigo.

3.3. Tração

Foram realizados ensaios de tração na amostra apenas solubilizada, no estado como recebido, e nas temperaturas de envelhecimento a 440, 480 e 570 °C somente no tempo de 3 h.

Na Tabela 5 estão apresentados os valores do limite de resistência a tração (LRT), limite de resistência ao escoamento (LRE) e alongamento percentual (%) obtidos no ensaio de tração, bem como os valores de dureza de cada condição de tratamento.

Tabela 5
Propriedades obtidas por meio do ensaio de tração na amostra CR e envelhecidas nas temperaturas de 440, 480 e 570 °C no tempo de 3 h.

PARÂMETROS DE ENVELHECIMENTO (°C/H)	RESISTÊNCIA À TRAÇÃO (MPA)	RESISTÊNCIA AO ESCOAMENTO (MPA)	DUREZA (HRC)	ALONGAMENTO (%)
Solubilizado	977,39 ± 5,43	919,97 ± 8,56	28,59 ± 1,95	17,96 ± 0,34
440 °C/3 h	1767,83 ± 37,43	1717,12 ± 43,17	48,53 ± 0,15	10,15 ± 0,84
480 °C/3 h	1834,72 ± 26,19	1691,42 ± 33,42	52,24 ± 0,23	11,70 ± 1,10
570 °C/3 h	1217,83 ± 127,81	1192,43 ± 123,52	49,28 ± 0,35	14,20 ± 0,70

As propriedades mecânicas das amostras tratadas e avaliadas com ensaio de tração e de dureza Rockwell C, dentro das condições averiguadas, mostraram um comportamento mecânico influenciado pelo parâmetro temperatura. O tratamento de envelhecimento tem o objetivo de aumentar a resistência mecânica do material solubilizado, o que foi verificado em todas os parâmetros de tratamento. Com aumento da temperatura da condição de tratamento térmico, foi observado o aumento em torno de 86% no limite de resistência ao escoamento, de 81% no limite de resistência à tração, acompanhado de uma diminuição 73% no alongamento percentual na temperatura de 440 °C em relação à amostra solubilizada, tornando-se mais acentuada na temperatura de 480 °C. A amostra tratada sob a condição de 570 °C foi afetada pelo superenvelhecimento, coalescimento dos precipitados e formação da austenita revertida, onde foi observado o aumento do alongamento [⁶⁰], acompanhado de uma diminuição do limite de resistência ao escoamento e do limite de resistência à tração em relação à temperatura de 480 °C [², ²⁷, ²⁸]. Nesta temperatura a fase “dura” da martensita pode suportar altos níveis de tensão durante a deformação, enquanto a austenita pode atuar como uma fase “mole” para coordenar a deformação [⁷³, ⁷⁴].

4. DISCUSSÃO

4.1. Dureza

Na Figura 1a pode-se observar que para o mesmo período de encharque a amostra na temperatura de 480 °C alcança valores mais elevados de dureza do que a amostra a 440 °C. Isto ocorre devido aos tipos de precipitados formados nas temperaturas a partir de 450 °C, que produzem envelhecimento mais rápido e intenso, trazendo maior resistência ao aço. O envelhecimento a baixas temperaturas (440 e 480 °C) mostra que a dureza aumenta lenta e continuamente em comparação com o envelhecimento em temperaturas mais altas. A Figura 1b mostra a evolução da dureza para as temperaturas a partir de 510 °C. Nas temperaturas de 550 e 600 °C, a diferença dos valores de dureza, obtidos nas amostras tratadas nos 2 (dois) primeiros tempos de encharque de cada temperatura, ficaram dentro da faixa de erro das medidas, como pode ser visto na Tabela 3. Desta forma, o pico de dureza das temperaturas de 600 e 550 °C são 15 min e 1 h, respectivamente. Assim é possível verificar que o pico de dureza tende a diminuir o valor, ocorrendo mais rapidamente com o aumento da temperatura de envelhecimento, de modo que nas temperaturas de 510 e 530 °C o pico de dureza é alcançado com 3 h de tratamento, em 550 e 570 °C com 1 h e na temperatura de 600 °C em 15 min, conforme apresentado na Figura 2. Estudos anteriores observaram que a partir de 560 °C, o superenvelhecimento ocorre mais rapidamente devido a precipitação de Fe₂Mo que mantém a dureza em um nível mais alto para tempos de envelhecimento mais longos [²⁷]. Para as amostras envelhecidas a 600 °C, essa diminuição se inicia após 1 h de envelhecimento, em concordância com outros resultados publicados [⁷⁵].

Figura 1
Valores de dureza para temperaturas (a) de 440 e 480 °C (b) de 510 a 600 °C.

Figura 2
Valores de pico de dureza para temperaturas de 510 a 600 °C.

Na Figura 3 pode-se observar nas temperaturas de 440 e 480 °C que o pico de dureza foi alcançado no tempo de 7 h. Estudos anteriores mostraram que na temperatura de 440 °C a dureza aumenta com o aumento do tempo de envelhecimento até alcançar um patamar e, mesmo após 50 h de tratamento, não ocorreu o fenômeno de superenvelhecimento ou formação de austenita revertida [⁷⁶].

Figura 3
Valores de pico de dureza para temperaturas de 510 a 600 °C.

O aumento inicial nos valores de dureza do material, mostrado na Figura 1, indica que a austenita revertida ainda não existe nessas condições, e a formação de precipitados se torna responsável por esse ganho de dureza [⁷⁵]. Observando a primeira hora de envelhecimento em cada temperatura, até 550 °C, quanto maior a temperatura, maior o valor da dureza, conforme é visto na Figura 3. Nas altas temperaturas, comportamento semelhante de aumento dos valores de dureza é observado nas curvas referentes aos tempos de envelhecimento de 5 e 7 h, a partir de 510 °C até a temperatura de 550 °C, seguido de uma diminuição contínua até 600 °C. Resultados semelhantes foram encontrados em estudos anteriores [²⁹, ⁷⁵] desenvolvidos em maraging 300 envelhecido a 510 °C e em outras temperaturas próximas das investigadas neste artigo.

4.2. Ferritoscopia

A Figura 4 mostra o gráfico de evolução da dureza de cada temperatura ao longo do tempo (curvas superiores), assim como a medida da porcentagem da fase paramagnética (curvas inferiores) obtida no ensaio de ferritoscopia. A partir da temperatura de 510 °C é visível uma variação crescente da fase paramagnética com o aumento do tempo e da temperatura, sendo mais acentuada e uniforme nas temperaturas de 570 e 600 °C. Na Figura 4a vê-se na temperatura de 440 °C, que ocorre uma pequena variação da fase paramagnética na primeira hora de ensaio, sendo esta variação referente à formação de precipitados, que se mantêm praticamente inalterada após 7 h de ensaio. Na temperatura de 480 °C há uma maior formação inicial de precipitados, que praticamente não varia até 3 h de envelhecimento, para aumentar em torno de 90% de seu valor após 4 h de tratamento. Possivelmente este aumento na quantidade de precipitados, aliado ao aumento da temperatura proporciona uma maior taxa de aumento da dureza em relação à temperatura de 440 °C, fazendo com que em pouco mais de 1 h alcance altos valores de dureza, em torno de 50 HRC. O endurecimento por envelhecimento em baixa temperatura (<450 °C) é produzido por fases ordenadas e coerentes como μ, S e X. O envelhecimento acima de 450 °C produz um endurecimento intenso devido à precipitação de Fases Ni₃(Mo, Ti) e Fe₂Mo [²⁶, ³⁰, ⁴⁴].

Figura 4
Valores de dureza (superiores) e porcentagem da fase paramagnética (inferiores) para cada tempo de envelhecimento para temperaturas (a) de 440 e 480 °C (b) de 510 a 600 °C.

Quando o material está envelhecido a 570 °C, a nucleação e o crescimento de partículas acontecem mais rapidamente. Nessa temperatura o decaimento do valor de máxima dureza é consequência da dissolução parcial dos compostos intermetálicos Ni₃(Ti, Mo) dando lugar a formação do Fe₂Mo, que ainda mantém altas durezas por tempos prolongados de envelhecimento [²⁷]. Embora a austenita já tenha sido detectada em outros trabalhos nas temperaturas próximas a 570 °C com 3 h de envelhecimento, na Figura 4b não se percebe diminuição no valor de dureza a partir desse ponto. Uma possível explicação para isso é que a fração volumétrica de austenita revertida nesta condição seja ser menor que a fração volumétrica dos precipitados já formados e, portanto, ainda não influencia nos resultados de dureza do material [⁷⁵].

Pode-se observar que o aumento da temperatura de envelhecimento influencia visivelmente na porcentagem da fase paramagnética que cresce principalmente a partir de 510 °C. Esse aumento percentual pode ser causado pelo crescimento e coalescimento dos precitados que começam a se formar nos instantes iniciais do tratamento, além da formação crescente de austenita revertida que ocorre com o aumento da temperatura e função do tempo de envelhecimento. A fração volumétrica das fases paramagnéticas formadas, principalmente nas altas temperaturas de envelhecimento, aumenta quando a temperatura de envelhecimento aumenta, tendência que pode ser observada desde a primeira hora de tratamento, conforme é visto na Figura 5. Estudos recentes também observaram esta tendência da fase paramagnética, mesmo que a presença de austenita revertida não tenha sido observada na primeira hora de tratamento em quantidade suficiente para ser quantificada nos ensaios realizados [⁷⁵].

Figura 5
Valores de dureza (4 superiores) e porcentagem da fase paramagnética (4 inferiores) para cada temperatura ensaiada.

O fenômeno de superenvelhecimento é caracterizado pela queda da dureza com o aumento do tempo de tratamento devido à formação de austenita revertida, assim como devido ao crescimento, à coalescência e à incoerência dos precipitados [⁵⁸]. Observando a evolução dos valores de dureza nas altas temperaturas para as curvas referentes aos tempos de 5 e 7 h de envelhecimento na Figura 5, pode-se observar que se referem às menores valores de dureza em cada temperatura, apesar de estarem dentro da faixa de erro da medida nas temperaturas de 550 e 570 °C. O fenômeno do superenvelhecimento foi bastante acentuado nas temperaturas de 510 e 600 °C, com uma diminuição de 24,3 e 15,2%, respectivamente, nos valores de dureza entre o pico de dureza e 7 h de tratamento. Apesar da maior quantidade de fase paramagnética (austenita e precipitados) na temperatura de 600 °C, essa temperatura obteve maior dureza que a temperatura de 510 °C nos tempos acima de 3 h. Isso significa que, apesar da reversão da austenita, o endurecimento significativo ainda pode ocorrer devido à precipitação de Fe₂Mo que ocorre simultaneamente com a formação de austenita e após a dissolução de Ni₃(Ti, Mo). Na temperatura de 600 °C, a influência da reversão da austenita é mais direcionada ao aumento da ductilidade do material, enquanto a ação dos precipitados Ni₃(Ti, Mo) e Fe₂Mo atua na manutenção da dureza [⁵⁹]. Em relação a temperatura de 510 °C esta característica da curva sugere que a perda de resistência mecânica seja causada pelo aumento da distância média entre as partículas ou pelo engrossamento dos precipitados, permitindo o movimento de discordância, não forçando o cisalhamento dos precipitados, que é o principal mecanismo de reforço para aços maraging à base de Ni. Na temperatura de 510 °C, ocorre a dissolução dos precipitados de Ni₃(Ti, Mo) e Ni₃Mo, mas ainda uma insuficiente formação de Fe₂Mo, fato que pode ter acarretado uma dureza menor no material [²⁸, ⁴⁸, ⁷⁷, ⁷⁸]. FEITOSA et al. [⁷⁹] observaram Ni₃Ti, Fe₂Mo e austenita no maraging 350 após 30 minutos de envelhecimento a 600 °C, mostrando que nos primeiros minutos de envelhecimento já ocorrem a dissolução dos precipitados para formação de Fe₂Mo.

Na Figura 6, onde retirou-se o tempo de 7 h para melhor visualização, vê-se na temperatura de 510 °C um aumento da dureza de 1 para 3 h ao mesmo tempo que aumenta a fase paramagnética, possivelmente pela formação de precipitados. Com 5 h de tratamento na temperatura de 510 ºC ocorre a diminuição da dureza por consequência da diminuição da fase paramagnética, ou seja, ocorre a dissolução dos precipitados sem grande formação de austenita. O mesmo ocorre na temperatura de 530 °C, os precipitados finos de Ni₃Ti bem distribuídos ainda são a principal fase de reforço para o aço maraging nesta temperatura de envelhecimento, entretanto a formação de Fe₂Mo ainda contribui muito pouco para o aumento da dureza. Quando a amostra é envelhecida por 5 h, a quantidade de austenita revertida ainda é pequena, pois a reversão da austenita é mais intensa nas temperaturas mais elevadas e períodos mais prolongados [²⁷].

Figura 6
Valores de dureza (3 superiores) e porcentagem da fase paramagnética (3 inferiores) para cada tempo de ensaio em função da temperatura.

4.3. Tração

Como citado inicialmente, o reforço no envelhecimento à baixa temperatura (<450 °C) é produzido por fases ordenadas e coerentes como as fases μ, S e/ou ω (rico em molibdênio) e fase X, enquanto o envelhecimento acima de 450 °C produz um rápido e intenso endurecimento devido à precipitação de Ni₃(Mo, Ti). A escolha dos parâmetros de envelhecimento para o ensaio de tração foi baseada na intenção de comparar a temperatura de 440 °C, em função do tipo de precipitados formados nesta temperatura ter características diferentes das outras amostras com temperaturas maiores que 450 °C, e a temperatura de 480 °C, por ser uma temperatura comercialmente utilizada como temperatura de maior resistência nos tratamentos de envelhecimento. Para compor as amostras para o ensaio de tração buscou-se uma temperatura, que sofresse a influência do superenvelhecimento, sendo a partir de 550 °C por possuir maior quantidade de austenita revertida nas primeiras horas de envelhecimento [⁵⁷, ⁵⁸, ⁵⁹] e tivesse um valor de dureza próximo de alguma das medidas obtidas da temperatura de 440 °C. Com base nesses dois fatores, foi escolhida a temperatura de 570 °C para o ensaio de tração, pois é possível observar na Figura 7 que as curvas de dureza das temperaturas de 440 e 570 °C se interceptam próximas do tempo de 3 h. Em função disto, foram escolhidos esses parâmetros de envelhecimento, temperatura de 570 °C e tempo de 3 h, para comparação das propriedades mecânicas de tração desta temperatura, sob influência do superenvelhecimento, com as temperaturas de 440 e 480 °C, tomando como referência a amostra CR.

Figura 7
Valores de dureza para as temperaturas de 440 e 570 °C em função da temperatura.

Com relação à influência do aumento de temperatura de envelhecimento nas propriedades mecânicas do material, pode-se concluir, observando a Figura 8b, que em relação à amostra solubilizada, tem-se um aumento da dureza e dos limites de resistência, com uma consequente diminuição da ductilidade, representada pelo alongamento percentual das amostras no ensaio de tração. Na temperatura de 570 °C em relação à 480 °C, há uma diminuição dos limites de resistência, bem como um aumento acentuado do alongamento e da fase paramagnética, Figura 8a, este último, principalmente, pela formação da austenita revertida. A reversão da austenita ocorre nas temperaturas a partir de 510 °C com a influência do fenômeno de superenvelhecimento, dando ao material mais tenacidade e consequentemente aumentando a ductilidade.

Figura 8
(a) Valores de dureza e porcentagem da fase paramagnética (b) Valores do limite de resistência a tração (LRT), limite de resistência ao escoamento (LRE) e alongamento percentual (%) obtidos no ensaio em questão para a amostra solubilizada (CR) e nas temperaturas de envelhecimento de 440, 480 e 570 °C no tempo de 3 h.

5. CONCLUSÕES

As amostras envelhecidas até o tempo de 7 h mostraram um aumento de dureza em relação à amostra solubilizada, seguindo um padrão para as amostras envelhecidas a baixas temperaturas (<500 °C), onde a dureza aumenta com o aumento da temperatura e com o tempo de envelhecimento em cada temperatura. Para as amostras tratadas em altas temperaturas (>500 °C) a dureza foi influenciada pelo fenômeno de superenvelhecimento, que envolve tanto a cinética de precipitação, quanto a formação de austenita revertida. Inicialmente a cinética de precipitação promove a diminuição da dureza pelo engrossamento, coalescimento e dissolução dos precipitados, fazendo com que ocorra uma grande diminuição da dureza entre o pico de dureza e o tempo de 7 h na temperatura de 510 °C. Esta diferença vai diminuindo com o aumento da temperatura, chegando ao mínimo em 570 °C e voltando a aumentar na temperatura de 600 °C, pela influência da cinética de precipitação e formação da austenita revertida. A diminuição percentual da dureza foi de 24,3, 7,3, 1,2, 1,1 e 15,2% nas temperaturas 510, 530, 550, 570 e 600 °C, respectivamente.

A formação da fase paramagnética para um mesmo tempo de tratamento recebe grande influência da temperatura de envelhecimento, aumentando percentualmente com o aumento de temperatura, Figura 5, enquanto para uma mesma temperatura o aumento é crescente desde a primeira hora de tratamento, alcançando os maiores percentuais nos tempos mais prolongados.

Foi observado que, para o mesmo tempo de envelhecimento de 3 h, as propriedades mecânicas são fortemente influenciadas pela temperatura de tratamento. Em baixas temperaturas de envelhecimento, a dureza, os limites de resistência à tração e ao escoamento aumentam, com redução da ductilidade em relação à amostra apenas solubilizada. É possível observar, na Figura 8b, que a ductilidade das amostras envelhecidas diminuiu e o limite de resistência ao escoamento aumentou em relação à amostra CR, de modo que a temperatura de 440 °C obteve a maior variação nos valores de ductilidade e limite de escoamento, enquanto na temperatura de 570 °C os valores obtidos foram mais próximos dos valores da amostra apenas solubilizada. As amostras de 440 e 570 °C, mesmo tendo valores próximos de dureza, a influência do superenvelhecimento na amostra de 570 °C, resultou numa diminuição em torno de 31% na resistência mecânica e um aumento em torno de 40% na ductilidade, em comparação com a amostra envelhecida em 440 °C, como visto na Figura 8b.

Para utilização dos aços de alta resistência em blindagens metálicas em camadas, utiliza-se uma placa frontal feita de aço de maior dureza em comparação com a placa de aço traseira, com a finalidade de deformar o projétil, reduzindo sua energia cinética antes de impactar a camada seguinte, que é composta de um aço de menor resistência e maior tenacidade para absorver a energia restante do projétil [⁸⁰, ⁸¹]. Estudos já mostraram que uma pequena quantidade de austenita retida também ajuda a melhorar as propriedades balísticas do aço [⁵²], entretanto, os valores de alguns parâmetros levantados para os aços carbonos devem ser revistos para o caso do aço maraging, tendo em vista ser um aço com baixíssimo teor de carbono, o que lhe traz características especificas. Os resultados obtidos neste artigo permitem sugerir que o aço maraging possa ser testado em blindagens balísticas multicamadas, com diferentes configurações de tratamento, de modo que a camada frontal tenha maior resistência e dureza, enquanto a camada traseira possua maior tenacidade.

6. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao Laboratório de Ensaios Não Destrutivos, Corrosão e Soldagem (LNDC) - COPPE – UFRJ pelo apoio no ensaio de ferritoscopia.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  23 Set 2024
• Data do Fascículo
  2024

Histórico

• Recebido
  18 Maio 2024
• Aceito
  19 Ago 2024