Low cost fabrication of porous anodic alumina: A comparative study of the morphology produced by one- and two-steps of anodization

A simple and low cost method for the fabrication of Nanoporous alumina templates with potential applications for nanowires fabrication is described. As raw material, commercial aluminum has been used. The nanoporous templates obtained have a mean pore diameter of (20 ± 4) nm. The fabrication process consists mainly of two-step anodization. Both steps are described in detail, the obtained material for each anodization step is characterized. The Nanoporous template obtained after two-step anodization present a narrow distribution of the porous size, a better circularity and homogeneous distribution. Cobalt ferrite (CoFe₂O₄) nanowires structures have been synthesized from the obtained alumina templates. A simple equipment method has been developed. A morphological characterization of the obtained templates and nanowires, by the use of electron microscopy techniques, is also presented.

Keywords:
Nanoporous alumina; PAA substrates; nanoporous template; nanowires

Authorship

César Leandro Londoño Calderón

Instituto de Tecnología en Polímeros y Nanotecnología, ITPN-CONICET, Facultad de Ingeniería, Universidad de Buenos Aires, CP: 1127, Buenos Aires, BA e-mail: clondono@fi.uba.ar; smenchaca@fi.uba.ar Universidad de Buenos AiresArgentinaBuenos Aires, BA, ArgentinaInstituto de Tecnología en Polímeros y Nanotecnología, ITPN-CONICET, Facultad de Ingeniería, Universidad de Buenos Aires, CP: 1127, Buenos Aires, BA e-mail: clondono@fi.uba.ar; smenchaca@fi.uba.ar

Sandra Menchaca Nal

Diana Carolina Pardo Saavedra

Laboratorio de Sólidos Amorfos, INTECIN-CONICET, Facultad de Ingeniería, Universidad de Buenos Aires, CP: 1063, Buenos Aires, BA e-mail: dcpardo@fi.uba.ar; jsilveyra@fi.uba.ar; lsocolovsky@fi.uba.ar; lpampillo@fi.uba.ar Universidad de Buenos AiresArgentinaBuenos Aires, BA, ArgentinaLaboratorio de Sólidos Amorfos, INTECIN-CONICET, Facultad de Ingeniería, Universidad de Buenos Aires, CP: 1063, Buenos Aires, BA e-mail: dcpardo@fi.uba.ar; jsilveyra@fi.uba.ar; lsocolovsky@fi.uba.ar; lpampillo@fi.uba.ar

Josefina Silveyra

Leandro Martín Socolovsky

Laura Gabriela Pampillo

Ricardo Martínez García

Facultad de Recursos Naturales, Universidad Nacional de Formosa - CONICET, Campus Universitario, Módulo I, Av. Gutnisky 3200, Formosa, Argentina e-mail: rmartinez@fi.uba.ar Universidad Nacional de FormosaArgentinaFormosa, ArgentinaFacultad de Recursos Naturales, Universidad Nacional de Formosa - CONICET, Campus Universitario, Módulo I, Av. Gutnisky 3200, Formosa, Argentina e-mail: rmartinez@fi.uba.ar

Autor Responsable: Ricardo Martínez García

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Figura 1:
Esquema del montaje experimental para llevar a cabo los procesos de electropulido y anodizado durante la fabricación de películas de alúmina nanoporosa (izquierda). Foto del montaje experimental de bajo costo (derecha). Se ilustra la simplicidad del set experimental y de los materiales utilizados.

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Figura 2:
(a) Micrografía SEM correspondiente a la superficie de la lámina de aluminio comercial usada como materia prima (después del electropulido). (b) Mapeo composicional por elemento de la superficie electropulida para el Al (izquierda) y el Fe (derecha), que son los elementos de interés. Micrografías SEM correspondientes a las muestras PAA-1 (c) y PAA-2 (d). Se evidencia el efecto que tiene en la morfología del material el realizar uno o dos pasos de anodizado. En los recuadros interiores aparecen los histogramas correspondientes a la distribución de tamaño de poros calculada, la Transformada Rápida de Fourier (FFT por su nombre en inglés) y el perfil de intensidad de la línea roja marcada.

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Figura 3:
Micrografías SEM correspondientes a las muestras PAA-1 ((a) y (c)) y PAA-2 ((b) y (d)). Se muestra un corte lateral de los sustratos de alúmina porosa. En el recuadro interior aparece una imagen con mayor aumento mostrando detalles de la morfología.

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Figura 4:
Detalles de las curvas densidad de corriente en función del tiempo de anodización (J vs t) correspondientes a las muestras (a) PAA-1 y (b) PAA-2. El ajuste de la curva, realizado a partir de la expresión (1) que se representa con líneas de puntos. Las tres regiones características de la curva J vs t aparecen separadas por líneas discontinuas para facilitar su visualización. El valor de densidad de corriente varía entre un mínimo que se alcanza para un tiempo t_i, y un máximo local para τ (existe una región meseta para t > t_L ).

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Figura 5:
(a) Micrografía SEM correspondiente a la muestra PAA-2 con nanohilos de ferrita CoFe₂O₄ crecidos en los nanoporos. Los nanohilos se señalan con flechas, comparar con el inset de la Figura 3c donde los nanoporos están vacíos. (b) Micrografía TEM de un nanohilo que se muestra aislado luego de haber disuelto el sustrato.

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Tabla 1:
Composición química de la superficie de las muestras obtenidas, determinada por la técnica EDX.

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Tabla 2:
Parámetros morfológicos calculados a partir del tratamiento de las micrografías SEM que aparecen en las Figuras 2c y 2d (diámetro promedio de poro (d), densidad de poros, (ρ), porosidad (P), distribución de tamaños de poro (Δd), promedio de circularidad de poro (CP)).

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Tabla 3:
Parámetros de ajuste de las curvas J vs t empleando la Ecuación 1. Los parámetros son: densidad de corriente cuando t tiende al infinito (J1∞ y J2∞, para el primer y segundo anodizado respectivamente), constantes (A, B, C y w), tiempo que tarda el proceso en llegar a un máximo local (τ) y densidad de corriente estacionaria alcanzada en la región (iii) (Jiii).

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Figura 1: Esquema del montaje experimental para llevar a cabo los procesos de electropulido y anodizado durante la fabricación de películas de alúmina nanoporosa (izquierda). Foto del montaje experimental de bajo costo (derecha). Se ilustra la simplicidad del set experimental y de los materiales utilizados.

Figura 2: (a) Micrografía SEM correspondiente a la superficie de la lámina de aluminio comercial usada como materia prima (después del electropulido). (b) Mapeo composicional por elemento de la superficie electropulida para el Al (izquierda) y el Fe (derecha), que son los elementos de interés. Micrografías SEM correspondientes a las muestras PAA-1 (c) y PAA-2 (d). Se evidencia el efecto que tiene en la morfología del material el realizar uno o dos pasos de anodizado. En los recuadros interiores aparecen los histogramas correspondientes a la distribución de tamaño de poros calculada, la Transformada Rápida de Fourier (FFT por su nombre en inglés) y el perfil de intensidad de la línea roja marcada.

Figura 3: Micrografías SEM correspondientes a las muestras PAA-1 ((a) y (c)) y PAA-2 ((b) y (d)). Se muestra un corte lateral de los sustratos de alúmina porosa. En el recuadro interior aparece una imagen con mayor aumento mostrando detalles de la morfología.

Figura 4: Detalles de las curvas densidad de corriente en función del tiempo de anodización (J vs t) correspondientes a las muestras (a) PAA-1 y (b) PAA-2. El ajuste de la curva, realizado a partir de la expresión (1) que se representa con líneas de puntos. Las tres regiones características de la curva J vs t aparecen separadas por líneas discontinuas para facilitar su visualización. El valor de densidad de corriente varía entre un mínimo que se alcanza para un tiempo t_i, y un máximo local para τ (existe una región meseta para t > t_L ).

Figura 5: (a) Micrografía SEM correspondiente a la muestra PAA-2 con nanohilos de ferrita CoFe₂O₄ crecidos en los nanoporos. Los nanohilos se señalan con flechas, comparar con el inset de la Figura 3c donde los nanoporos están vacíos. (b) Micrografía TEM de un nanohilo que se muestra aislado luego de haber disuelto el sustrato.

Tabla 1: Composición química de la superficie de las muestras obtenidas, determinada por la técnica EDX.

Muestra	elEmento químico	contenido atómico (at %)
PAA-1	O	72.35
	Al	25.15
	S	2.50
PAA-2	O	69.96
	Al	26.96
	S	3.08

Tabla 2: Parámetros morfológicos calculados a partir del tratamiento de las micrografías SEM que aparecen en las Figuras 2c y 2d (diámetro promedio de poro (d), densidad de poros, (ρ), porosidad (P), distribución de tamaños de poro (Δd), promedio de circularidad de poro (CP)).

Muestra	parámetro	valor calculado	desviación estándar
PAA-1	d [nm]	13	5
	ρ [poros/cm2]	7.7x1010	0.3x1010
	P [%]	12	7
	Δd [nm]	38	10
	CP	0.3	0.2
PAA-2	d [nm]	20	4
	ρ [poros/cm2]	3.88x1010	0.02x1010
	P [%]	12	2
	Δd [nm]	27	8
	CP	0.5	0.1

Tabla 3: Parámetros de ajuste de las curvas J vs t empleando la Ecuación 1. Los parámetros son: densidad de corriente cuando t tiende al infinito (J1∞ y J2∞, para el primer y segundo anodizado respectivamente), constantes (A, B, C y w), tiempo que tarda el proceso en llegar a un máximo local (τ) y densidad de corriente estacionaria alcanzada en la región (iii) (Jiii).

PARÁMETROS	PAA-1	PAA-2
J1( (A/cm2)	(0.0042 ± 0.0002)	(0.0061 ± 0.0001)
A (A/cm2)	(0.129 ± 0.002)	(0.0217 ± 0.0005)
B (s)	(0.168 ± 0.004)	(1.31 ± 0.05)
J2( (A/cm2)	(-0.0053 ± 0.0004)	(0.0046 ± 0.0002)
C (A.s/cm2)	(2.79 ± 0.09)	(0.17 ± 0.01)
w (s)	(114 ± 2)	(31 ± 1)
( (s)	(85.7 ± 0.3)	(37.3 ± 0.2)
Jiii (A/cm2)	(0.034 ± 0.006)	(0.008 ± 0.002)

(1)

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Laboratório de Hidrogênio, Coppe - Universidade Federal do Rio de Janeiro, em cooperação com a Associação Brasileira do Hidrogênio, ABH2 Av. Moniz Aragão, 207, 21941-594, Rio de Janeiro, RJ, Brasil, Tel: +55 (21) 3938-8791 - Rio de Janeiro - RJ - Brazil
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[1] Autor Responsable: Ricardo Martínez García