Resumo
A incorporação de fibras em compostos cimentícios atenua sua fragilidade, tornando-o um material dúctil. A quantidade e dispersão das fibras exercem grande influência em seu desempenho. O compósito cimentício avançado é autoadensável, o que facilita a distribuição das fibras. A microtomografia 3D é uma ferramenta eficiente para determinação do posicionamento das fibras, gerando imagens sequencialmente, criando uma representação em três dimensões da amostra. Ainda, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode ser utilizada na análise da interação das fibras com o compósito. O objetivo deste artigo é investigar a aplicação destas técnicas para visualizar a distribuição e a interação de fibras metálicas e de polipropileno inseridas em um compósito cimentício avançado, em teor de 3% em volume. Os resultados comprovaram a eficiência dos métodos, sendo possível verificar a distribuição das fibras dentro da mistura e a inexistência de falhas na composição.
Palavras-chave:
compósitos avançados; fibras; microtomografia; microscopia eletrônica de varredura
Abstract
The incorporation of fibers on cement composites reduces its fragility, turning it a ductile material. The amount of fibers and its distribution presents a large influence on the composite performance, especially by the fact that it is self-consolidating, which facilitates the fiber distribution. 3D microtomography is an efficient tool for determining the fibers distribution, generating images and creating a representation in three dimensions of the sample. Moreover, the scanning electron microscopy (SEM) can be used to analyze the interaction of fibers with the cement composite. The purpose of this paper is to investigate the application of these techniques to visualize the distribution and interaction of metallic and polypropylene fibers inserted into an advanced cementitious composite, at 3% in volume content. The results presented these techniques' efficiency in the verification of fibers distribution within the mixture and the absence of flaws in the composition.
Keywords:
advanced composites; fibers; microtomography; scanning electron microscopy
1. Introdução
O desenvolvimento de compósitos cimentícios avançados visa o alcance de propriedades não atingidas quando do uso de materiais convencionais. Para tal, altera-se a composição dos concretos comumente utilizados, os processos de dosagem, constituintes da mistura e cura. Li aponta o crescimento de uso de tais composições avançadas, que evoluem e transpassam as barreiras acadêmicas e laboratoriais, passando a apresentar viabilidade para uso comercial e em grande escala.
O interesse na aplicação de tais materiais reside na sua aptidão de uso em casos especiais, pelo seu largo potencial durável, elevada capacidade portante e reduzido peso próprio das estruturas devido à diminuição das seções necessárias para resistir às solicitações impostas . Blais e Couture ressaltam que, nas mesmas condições de geometria plana e carga demandada, há uma redução em 50% na profundidade necessária para estruturas em compósticos cimentícios avançados quando comparados com as com concretos convencionais, como observa-se na Tabela 1.
Diferentemente do concreto convencional, utilizado desde antes de 1907 , os compostos avançados a base de cimento têm uso recente no mundo, e urge o maior conhecimento de suas propriedades, microestrutura, aplicação e características, motivando o desenvolvimento de estudos que possam realizar diagnósticos e avaliações, proporcionando, consequentemente, maior conhecimento e aplicabilidade dos materiais avançados. Um dos enfoques de estudo da atualidade é a inserção de fibras em matrizes de compósitos cimentícios, sendo que estas variam em termos de tipos de materiais e geometria.
Neville e Brooks classificam as fibras como descontínuas e discretas, citando outras possibilidades para este tipo de material, como celulose, aço e carbono. De modo complementar, os autores apontam os inúmeros benefícios ao usitar tais materiais, desde que haja uma adequada aderência interfacial, dependente da superfície rugosa das fibras.
A incorporação de microfibras distribuídas aleatoriamente altera as propriedades mecânicas dos compósitos, através do controle da iniciação e propagação das fissuras. Dawood e Ramli , conduzindo o material a uma maior ductilidade. A utilização de dois ou mais tipos de fibras em compósitos cimentícios, a hibridização, mostra-se como uma solução eficiente no aumento da resistência à tração e na diminuição da propagação das fissuras. O hibridismo de fibras, com materiais e dimensões distintas, proporciona maior sinergia ao compósito, sendo que cada tipo de fibra atua em formas e tempos distintos ao longo do carregamento do material. A mistura híbrida proporciona benefícios na resistência à tração, no controle da fissuração e no aumento da ductilidade do compósito . Porém, para que se obtenha estas propriedades é necessária uma distribuição uniforme das fibras.
Trabalhos demostram a viabilidade do uso de ensaios avançados para obtenção de imagens para o diagnóstico de danos microestruturais em corpos de prova de concreto. Uma das maneiras de visualizar a distribuição das fibras é o diagnóstico da microestrutura por imagem, sendo que diversos instrumentos estão disponíveis para tal.
Destaca-se como uma destas ferramentas de determinação da distribuição de fibras dentro da mistura a microtomografia 3D de alta resolução . Este método propõe a identificação e apresentação gráfica dos diferentes componentes de uma mesma matriz através da diferença de densidade entre seus ingredientes. A utilização da técnica de microtomografia visa a identificação da proporção e da disposição dos diferentes tipos de fibras, sendo que esta visualização é garantida devido à distinta característica de absorção de raio-x, o que possibilita um contraste na reprodução das imagens .
Outro fator de grande importância é a verificação da interação das fibras com o compósito cimentícios, de influência para a criação de zonas de transição e interfaces entre os distintos materiais. Esta interação pode ser avaliada através da utilização da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), gerando imagens capazes de apontar a interface entre dois materiais. A aderência das fibras ao compósito, dependendo do material que é composto as fibras, é a principal característica que proporcionará o desempenho desejado.
Landis et al. utilizaram a captura de imagens como método de quantificação e análise de danos em corpos de prova de concreto, concluindo que esta é uma ferramenta eficaz para tal uso. Maroliya gerou imagens com MEV com aproximações de 35x e 1000x, em compósito contendo 0,20 de fibras metálicas em relação à massa do cimento, apontando para possibilidade de identificação das zonas de transição. Segundo o autor, as imagens apontaram para uma interface compacta, com completa envoltória das fibras metálicas pela matriz cimentícia. Yazici et al. obtiveram a mesma verificação, reconhecendo a zona de interface entre as fibras e a matriz como densa e compacta. Henry, Darma e Sugiyama utilizaram a técnica de microtomografia 3D para analisar os efeitos de cura térmica e reaquecimento em amostras de concreto de alto desempenho. Segundo os autores, a aplicação do método permitiu verificar o efeito da redução da água cimento em compósitos avançados, uma vez que foi denotada a menor presença de vazios.
Dentro deste contexto, este trabalho tem o objetivo de investigar a aplicação das técnicas de microtomografia 3D e da MEV para analisar a distribuição e a interação da mistura híbrida de fibras metálicas e de polipropileno inseridas na matriz de um compósito cimentício avançado.
2. Materiais e programa experimental
Com o objetivo de analisar a viabilidade de aplicação das técnicas de microtomografia 3D e MEV foram utilizadas amostras cilíndricas extraídas de um corpo de prova prismático, de acordo com o programa experimental descrito a seguir.
2.1 Materiais
Os aglomerantes utilizados foram cimento Portland com poucas adições, sílica ativa e a cinza volante. A caracterização física e química destes materiais é apresentada na Tabela 2. Foram utilizados dois agregados miúdos e um pó de origem quartzosa com grãos esféricos e sem presença de material orgânico. A análise granulométrica destes materiais é apresentada na Tabela 3.
A distribuição granulométrica dos materiais utilizados neste programa experimental é apresentada na Figura 01 e Figura 02, para os finos e os agregados miúdos, respectivamente. Destaca-se que tais dados são utilizados por um programa computacional, através do qual se determina o percentual a ser utilizado de cada material visando o melhor empacotamento possível, de acordo com o método de Andreassen modificado.
Foram utilizados dois tipos de fibras, metálica e de polipropileno. As fibras metálicas possuem comprimento de 13mm e diâmetro de 0,21mm, com formato reto e resistência à tração de 2750N/mm2. As de polipropileno possuem comprimento de 6mm e seção circular com 12µm de diâmetro. O polímero desta microfibra possui ponto de fusão de 160°C e de ignição de 365°C. A Figura 3 ilustra as fibras de aço e de polipropileno, sabendo-se que seus respectivos coeficientes de forma são 0,01 e 0,0002.
2.2 Traço e moldagem
Para a obtenção da proporção adequada dos materiais, foi utilizado o método teórico de empacotamento de Andreassen modificado, com dados de entrada da distribuição granulométrica de cada material e coeficiente de distribuição "q", com um coeficiente de 0,20. Esta amostra foi previamente desenvolvida com o compósito cimentício avançado cujo traço é apresentado na Tabela 4, desenvolvido por Christ e Tutikian . Os corpos de prova foram moldados a partir de uma única mistura, realizada através da utilização de uma argamassadeira de eixo vertical com capacidade de 5 litros com tempo total de moldagem de 18 min. O material ainda no estado fresco foi submetido a uma pressão confinante de 20 MPa, com auxílio de uma forma especial, pelo período de 24h.
Após a desforma dos corpos de provas aplicou-se cura térmica nas amostras por 24h a uma temperatura de 90°C. Após as amostras foram encaminhadas a ambiente de umidade saturada e temperatura controlada de 21°C ± 2. Para a realização do ensaio de diagnóstico por imagem não se fez necessário nenhum preparo ou procedimento prévio. Os ensaios de determinação das propriedades mecânicas do material aos 28 dias de idade indicaram resistência mecânica à compressão de 185MPa,.e resistência à tração por flexão (4 pontos) de 44MPa.
2.3 Microtomografia 3D e MEV
A microtomografia 3D foi realizada no instituto tecnológico em ensaios e segurança funcional, itt Fuse, da Unisinos. O ensaio foi realizado no laboratório de caracterização eletroeletrônica em um tomógrafo com energia de canhão de 160KV e resolução máxima de 0,5μm, que realiza imagens de raio-x em amostras com volume total de 1,0cm3.
Para a obtenção das imagens, foi extraída uma amostra de dimensões de 22mm de diâmetro e 30mm de altura de um corpo de prova prismático de geometria originária de 50mm de diâmetro e 100mm de altura (Figura 4).
As imagens da microestrutura interna foram capturadas do mesmo corpo de prova utilizado para a análise por microtomografia 3D, porém para tal, a amostra foi fragmentada em uma superfície para que fosse possível a visualização da interação das fibras com o compósito. A análise foi realizada por MEV no instituto tecnológico em ensaios e segurança funcional, itt Fuse, da Unisinos. O equipamento utilizado é um MEV com analisador químico EDS, o qual possibilita gerar imagens com resolução de até 3nm com magnificação de 700.000x e energia de medição de 30kV, podendo operar em baixo e alto vácuo. O ensaio foi observado em baixo e alto vácuo, onde a ligação das fibras foi observada em baixo vácuo e a investigação da existência de cristais hidratados foi realizada em alto vácuo.
3. Resultados e discussões
3.1 Microtomografia 3D
A Figura 5 apresenta a amostra analisada em seu tamanho real, sendo possível observar que a diferença de densidade dos materiais incorporados à mistura é representada através da diferença de cores. A matriz cimentícia da amostra está com tonalidade verde, e na coloração avermelhada as fibras de aço, distribuídas ao longo da amostra. As fibras de polipropileno não foram identificadas devido a sua baixa densidade. De modo a verificar a distribuição das fibras de aço, optou-se pela geração de imagem com destaque para estas fibras, da superfície e de uma seção do corpo de prova, conforme apresentado na Figura 6.
Analisando a Figura 06(a) é possível observar a grande concentração de fibras inseridas na mistura, verificada através da sobreposição dos elementos em virtude do ângulo de captura da imagem. Na Figura 06(b) avaliou-se uma seção do material, evitando a interpretação da disposição das fibras de modo errôneo em função de sua sobreposição. Através desta análise pode-se ressaltar que há pontos na mistura em que as fibras seguem uma tendência de paralelismo, porém em quase toda sua totalidade as fibras formam uma malha. Visualiza-se ainda a aleatoriedade da disposição das fibras ao longo do elemento. Ademais, percebe-se que a presença das fibras de polipropileno, ainda que não visível na imagem, não segregou ou influenciou na distribuição das fibras metálicas. Alterando a tonalidade dos materiais em função de sua densidade, foram geradas imagens da amostra buscando visualizar as fibras de polipropileno, sendo que estas fibras não foram visualizadas com clareza, como mostra a Figura 7.
A Figura 8 foi gerada com a finalidade de obter uma visualização das fibras de polipropileno mais definida. Esta imagem mostra as fibras de aço que tiveram um corte, podendo verificar a posição das mesmas. As fibras de polipropilenos são possíveis de visualizar, porém apenas com a interação de todos os materiais e, desta maneira, a identificação destas (formato, dimensão e interação) fica comprometida.
3.2 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
As imagens de MEV geradas mostram que a ligação das fibras, tanto de aço como de polipropileno, com a matriz não apresentam falhas ou zonas frágeis na interface. As Figuras 9 e 10 expõem a ligação de uma fibra de aço e outra de polipropileno, respectivamente.
Conforme identifica-se na Figura 9, a zona de interface entre a Fibra metálica e a matriz cimentícia não é caracterizada pela presença de vazios ou falhas. A Figura 10 apresenta fraturas na amostra analisada, sendo que estas foram originadas no corte da amostra. Visualiza-se ainda a integridade da região que envolve a fibra, verificando que não há falhas ou trechos de ruptura nesta interface. Ainda na MEV foi possível visualizar um trecho da amostra que conta com a distribuição das duas fibras, consequentemente, esta imagem aponta as proporções das dimensões dos dois tipos de fibras incorporadas na mistura (Figura 11).
Esta diferença dimensional verificada na Figura 11 permite a classificação em escala microscópica de que a fibra metálica atua como uma macrofibra, enquanto que a fibra de polipropileno exerce a função de microfibra. Esta hibridização faz com que as microfibras retardem o surgimento das microfissuras enquanto as macrofibras atuem na etapa de pós fissuração, impedindo o seu prolongamento. Denota-se assim, que não há sobreposição na função exercida pelos materiais, pelo contrário, havendo comportamento complementar, o que justifica a opção pelo hibridismo de fibras. A Figura 12 apresenta a zona de interface entre a matriz e a fibra metálica. Esta região comumente aponta fragilidade e geração de vazios ou menor densidade da pasta, todavia, na amostra analisada, caracterizou-se por densidade homogênea sem que fosse possível a visualização dos cristais hidratados.
- Imagem de MEV da massa densa sem visualização dos cristais hidratados na interface entre a matriz e a fibra metálica
A pressão confinante aplicada após a mistura do CPR em seu estado fresco reduz seus vazios. A Figura 13 obtida na MEV mostra o sulco onde a fibra de aço estava inserida e foi retirada na decorrência do corte da mistura, onde é possível a percepção de que a fibra estava em sua totalidade envolta pela matriz do compósito.
Esta região de interface comumente aponta fragilidade e geração de vazios ou menor densidade da pasta, todavia, na amostra analisada, caracterizou-se por densidade homogênea sem que fosse possível a visualização dos cristais hidratados, como supracitado.
4. Conclusões
Foi possível concluir que o diagnóstico e avaliação do compósito ocorreram de forma eficaz quando da utilização das ferramentas de microtomografia 3D e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A microtomografia 3D permitiu a visualização da distribuição aleatória das fibras metálicas, sem que fossem visualizadas falhas em seu espalhamento na matriz, ou ainda, heterogeneidade entre o núcleo das amostras e suas áreas de periferia, apontando que não houve efeito de parede na moldagem ou ineficiência na distribuição destas fibras. No entanto, a microtomografia 3D não permitiu identificar a distribuição das fibras de polipropileno. Através da MEV foi possível perceber a interface entre as fibras inseridas e a matriz do compósito avançado, verificando-se que esta não se configurou como uma zona frágil ou passível do surgimento de falhas ou danos aos compósitos cimentícios avançados com a utilização de fibras. Recomenda-se a realização de ambos os ensaios para análise e diagnóstico dos compósitos cimentícios avançados.
5. Agradecimentos
Ao itt Fuse - Instituto tecnológico em ensaios e segurança funcional - UNISINOS e ao itt Performance - Instituto Tecnológico de Desempenho - UNISINOS.
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Datas de Publicação
-
Publicação nesta coleção
Dez 2016
Histórico
-
Recebido
11 Fev 2016 -
Aceito
18 Abr 2016
